主题:【讨论】液相柱压不稳,出峰时间不一,怎么办?

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dahua1981
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做高效液相的时候柱压开始的时候不稳定,连续上下跳动,流动相走很长一段时间(半小时)才趋于稳定,不知道啥原因。
几天前做的样品,今天做同样的样品,柱压就不一样了,出峰时间也就不一样了,(流动相条件一样,检测波长一样……),虽然可以辨别主峰是哪个,但是往文章上面贴图,恐怕不好。
请问,这个问题是怎么回事?液相的问题还是柱子的问题?
流动相是甲醇和水,过膜、脱气处理过,流动相应该没有问题。
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xizhi
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对于精密仪器的使用是要有一个缓冲的时间的,开机初始时受到仪器部件刚通电预热、机身内外温差、管路里的残留的流动相未置换完全等原因,造成了开机起始压力、基线不稳,至于是哪一种是主要原因就受制于仪器好坏以及流动相的转换。
当然不同时间测环境温度可能改变、流动相的轻微变化、柱效改变(这个一般影响相对低)和泵的稳定性变化,这些因素改变到柱压以及出峰时间
sanbu830317
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保留时间变动幅度有多大啊?保留时间,柱压分别变化多大啊?
zhaohua8011
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xulinshou9742
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压力不稳定,一是单向阀出了问题,用久了单向阀中的红宝石会有磨损,没有磨损的地方顶住液体回流,可以用,磨损的地方顶不了液体回流,就会没有压力或压力变化很大。再有就是冲洗阀处有空气聚集,这空气又进不了色谱柱,正常排气是很难排得出,只有压力突然降低的时候才可以排出,就是关闭冲洗阀等压力上升后突然打开,这样在冲洗阀处的空气就可以排出,多试几次,这种情况一般出现在更换溶剂时。你这种情况是要更换单向阀了。
coffee8
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2011xiaolong
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应该是色谱柱未平衡好,要不就是流动相脱气不到位所致。
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