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主题：【分享】衬管的活化参考方法（色谱网）

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symmacros
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发表于：2011/09/27 12:30:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管的活化参考方法

衬管在去活化之前应先用溶剂或肥皂水将其刷洗干净, 另外可以用木质柄的棉花棒, 于溶剂或肥皂水中刷洗衬管的玻璃管内部, 如无木质柄的棉花棒,则一般的塑料柄的棉花棒则只可于肥皂水中刷洗, 最后冲洗干净,干燥后进行去活化的步骤.

干燥后的 liner先以玻璃吸管吸取甲醇冲洗, 反复数次, 然后溶剂换成EA，以玻璃吸管吸取冲洗衬管, 最后把溶剂换成n-hexane重复前面所述的步骤,  要注意的是溶剂使用顺序不可以变动!!

将二氯二甲基硅烷和甲苯以 1:9的体积混合,并以表玻璃加盖 ,需注意盛装这个混合液的玻璃萜?本身也会与前述的混合液反应, 故在使用后会有一段时间其容器内部会呈现疏水性质,  将前面以n-hexane洗干净的liner放入其中,要注意在liner的管壁上绝对不可以出现气泡, 当所有的liner都放好后,盖上表玻璃, 于抽气厨中静置1～2小时 !

将反应完成之衬管取出(每次一支, 其余的浸泡在反应剂中,绝对不要一次将所有的liner拿出来暴露于空气中), 先以玻璃吸管吸取n-hexane冲洗, 然后以EA冲洗,最后是以甲醇冲洗,顺序不可以颠倒!!  n-hexane是要洗掉未反应的二氯二甲基硅烷, 而最后的甲醇是要和在已经和玻璃表面反应的二氯二甲基硅烷, 另外的一个-Cl基团反应(end cap),所以如果顺序搞错的话是很凄惨的事情.........

上面的步骤结束后,可以将衬管置于高温烘箱中,在300度下烘一个晚上!!  隔天早上取出时, 须于干燥皿或烘箱中降温, 而不要于空气中, 这样你的衬管会很快速的开始吸收水气....

最后将衬管置放于防潮箱中保存!!
反应的副产物是气态HCl, 要全程在抽气厨中操作!!!     

二氯二甲基硅烷会与空气中的水分反应, 注意存放的条件!!
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arbudu
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2011/9/27 13:58:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学到了，谢了！
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dahua1981
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2011/9/27 14:01:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管自己活化很难保证效果
所以自己从来不赞成这么做
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弗雷德
zhangfang503
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2011/9/27 14:07:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们就是简单的做衬管清洗，用甲醇，二氯甲烷反复两三次。再放入高温烘烤。冷却备用，一年换一批。
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symmacros
jimzhu
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2011/9/28 12:52:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
衬管自己活化很难保证效果
所以自己从来不赞成这么做


衬管自己活化是麻烦一点，还有注意安全。但有时候还是有必要的，除非用新的衬管。
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dxlab
dxlab
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2011/10/14 14:20:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
EA的用途是什么呀?可能省略不?
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七宝
vargas1983
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2011/10/14 15:02:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们硅烷化的衬管在清洗的时候用超声波清洗，会不会有影响呢？
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symmacros
jimzhu
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2011/10/14 15:33:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 七宝(vargas1983) 发表:
我们硅烷化的衬管在清洗的时候用超声波清洗，会不会有影响呢？


超声波清洗应该不会有影响。
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juegen
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2012/2/25 10:24:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们就是简单的做衬管清洗，用甲醇，二氯甲烷反复两三次。再放入高温烘烤。冷却备用，一年换一批。
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小W
qw271862028
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2012/2/25 10:28:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 juegen(juegen) 发表:
我们就是简单的做衬管清洗，用甲醇，二氯甲烷反复两三次。再放入高温烘烤。冷却备用，一年换一批。


我们是硫酸碳化然后用丙酮无水乙醇 超声
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symmacros
jimzhu
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2012/2/25 10:51:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dxlab(dxlab) 发表:
EA的用途是什么呀?可能省略不?


EA是乙醇，但在甲醇和己烷之间最好使用乙醇过渡。
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