主题：【分享】如何检测未知溶液里的物质组成?

　　假如，你是21世纪的福尔摩斯，在罪案现场发现了一瓶没有标签的(水)溶液。要怎样去鉴定它的成份?对于未知溶液的成分鉴定，我想说在实验室工作过的同志们或多或少都做过类似这样的工作吧，因为多数人实验习惯很差，最重要的是经常作死不贴标签!!!
　　对于未知溶液里的物质组成，到底有没有什么好方法?有人会说：“去北京十号线过个安检就知道了!”。。。。。咦?为什么不去1号线?
　　“来人，上 gc-MS!”
　　一上来就用gc-MS的人。。小编我只能说，好!你是土豪!可是gc-MS真的能给出满意答案吗?再说了，要是溶液含有一点无机盐，那可能直接把仪器给整废了。如果再含有有高浓度的HF，那估计你就只能呵呵了。。。有钱也不能那么任性哒!
　　好了，不开玩笑，说重点!有人严肃的说：这是不可能完成的任务!但小编我认为咱们分析化学这么多年，如果搞不定这点事儿还是很伤自尊的!
　　记得高中化学时学过，对于未知溶液，闻一闻其实是最常用的方法，你们实验室是否有这样一个师兄：他负责处理废液，碰到有的同学废液瓶上没写废液成分的，就直接拧开盖闻。。。也是蛮拼的!致敬!
　　回归正题!首先我们要设想，这瓶溶液中可能既有无机物，又有有机物。那么接下来我们就要理下思路，要如何经过一系列的检测手段，去定量测定溶液中所含的物质。
　　目前可用于检测物质的手段很多，大部分只能检测部分物质，有其局限性。光谱分析理论上能做到同时检测液体中分子形式存在的物质。光谱分析技术如傅立叶红外光谱、近红外光谱、紫外-可见光谱、光声光谱等。
　　随着激光技术的发展，激光拉曼光谱分析技术作为一种快速、无损、高效、准确的检测方法，适用于液体中物质检测。由于不同分子产生的拉曼频移不同，因此通过光谱图的频移可以知道物质。
　　反正一句话，对于一点信息都没有的一瓶溶液，你要有这个觉悟：基本不可能用单一的分析方法测定!
　　方案一：如何简单判断成分是是有机还是无机?1.如果物质不是聚合物或者分子量很大的物质的话，一般小分子有机物在300°应该会融化的，可以用EDX能量分析光谱仪来测所含元素;2.在紫外灯下看一下，如果能显色是有机物，反之是无机物。
　　再进行液液萃取。萃取可以把有机成份从水里取出来，可以得到大部分的有机成份。然后有机相进gc-MS分析，无机元素使用ICP-MS分析。
　　方案二：首先从外观判断，看颜色，有无气味，有无沉淀物，是否可燃，是否具有腐蚀性(对金属，玻璃)，是否易挥发。
　　其次，再采取蒸馏、冷凝、煮干的方法，收集不会冷凝的气体测gc-MS，冷凝后的液体测LC-MS，剩下的结晶物测XRD，结晶物酸溶解后测ICP-MS;
　　最后，反正要么就是有机物，要么就是无机物，分析比对呗(每次实验时不要用完所有样品，蒸馏的时候尽量无氧环境，如果加热变色，冷却后会不会变回去都能提供线索)。
　　方案三：
　　我们假设它是水溶液，无色无味，没有特别的粘稠。不和玻璃容器发生反应。猛撸瓶子也不会出现肥皂水一样的泡沫。简单的物理观察就可以排查出很多信息，然后才开始做化学分析。做化学分析每一步都是烧钱杀时间，因此也要优先选择快速、廉价的方法。还有更重要的一点，是要尽量少消耗待测液，因为它是非常有限的资源。所以无损测试要优先使用。
　　首先，当然是测pH。
　　只要一滴水，和低成本的试纸，就可以看出它是哪种属性。红的是酸，蓝的是碱，变白了是氧化剂。当然，如果变黑那可能就是浓硫酸了。。。
　　然后测导电率和还原电势。
　　这在初期也是很重要的，因为它可以告诉你有多少电解质在里面，基本就等于告诉你有没有无机溶质。氧化还原势可以帮你估计里面有没有氧化物。这个测试非常简单也非常快。
　　然后用UV以及荧光光谱。UV光谱虽然不能用来进行定性检测，但是它可以用来排除很多有机物。比如芳香类化合物和配位化合物会在特定的区段吸收。另外，如果幸运的话还有荧光发射，就可以直接找出该化合物。
　　这两种方法给出的信息量不大，选择优先使用，因为这两种方法的成本低，而且是无损检测。
　　TGA/DSC同步热分析仪 ：这是走向本质的一步了。就是把一滴溶液放在铂托盘上，慢慢加热，检测失重曲线和热量吸放曲线。这个测试可以告诉你溶液浓度，有没有挥发性的溶质，以及有没有会受热分解的盐，缺点是时间可能会很长。这一步的分解后的固体可以用SEM-EDX来测元素成分。
　　ICP-OES：这个测试比较昂贵也很耗时，但是基本可以检测出周期表上大部分的元素了。在检测出元素成份之后需要配制标准样本才能做定量测定，会耗费相当多的时间。
　　gc-MS / HPLC / 毛细管电泳：走到这一步的时候，你应该对溶液里的溶质有个大概的了解了。这些方法的难点在于，实验的条件是由待测液的成份来决定的。不论gc还是LC，选用正确的Column，正确的流速都是非常重要的。如果不知道要分析的东西是什么，就很难选择条件。条件不正确，不同物质的峰可能就叠在一块而无法分析。
　　另外还有一些方法也可以用作辅助的方法。比如COD 和 TOC 主要用于测定有机物含量的，但是无法得知是哪些化合物。ATR-IR 红外光谱，可以用来检测官能团，但同样不能单独作定性分析。循环伏安法，测定是否有氧化还原对，以及加铁离子，看有没有显色等等。
　　看了三种方案，你觉得哪种靠谱?很多人会说第三种明显靠谱，光是文字数量上就已经赢了，所以，你是不是明白了一个道理，会用的仪器种类多，就是牛!话说回来，分析化学在于分析，有了理论知识，敢于借助不同的分析仪器尝试才是真理。看完本文，小编再次问：一瓶未知溶液的物质组成怎么检测?你是否已经有了自己的答案了呢?(来源：实验与分析)