主题:【求助】检测数据不对,元素灯惹的祸??

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yuyihai1982
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原文由 双面娃娃(xiashi120) 发表:
LZ用的是标准加入法,能否将标准加入法的详细操作过程说一下?
如果样品前处理没有问题,而且对同一个样品溶液用旧灯与新灯,数据误差在3PPm的话,应该是灯的问题了~
还有一个问题是LZ说的相差3PPM值是最终计算出来的,还是仪器软件直接给出的结果?


我在第一次还灯时就是用了你说的方法进行的,用同样的溶液旧灯结果比新灯(相对于旧灯来说)结果低出3个ppm,但是正好跟总公司的结果吻合。我的判断跟你说的一样
当我看到本版的专家夕阳说的,所以我想跟进一步的证明是现在的元素灯有问题,于是就加标准溶液来进行了对照试验。
我就简单的说一下试验:样品一般是4N金属产品中的Cd,所以必须在该4N金属的体系中检测(标准也是该体系)。我就称了四份4N产品(已知Cd是未检出)分别有两个双样加了10ug的Cd标准溶液,最后用旧灯测出的结果为
1:未检出
2:未检出
3:10.096
4:10.097
后来有换上新灯奇迹出来了(恢复正常了,虽然高点)
1:未检出
2:未检出
3:10.294
4:10.296
我就搞不懂了,原来那个新灯连续10天结果都是偏高3个ppm,让它休息了4-5天怎么就恢复正常了(电脑也杀毒了)  下面就以新灯的线性
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2011/10/3 23:04:01 Last edit by yuyihai1982
yuyihai1982
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middle图呢?、、、、、
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2011/10/3 23:06:25 Last edit by yuyihai1982
yuyihai1982
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再来一样图片,就是这两个“主谋”  新旧我想都能看出来了吧?这机子重买来2年多还没出现过这个情况。
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yuyihai1982
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原文由 lizhixuan(lizhixuan) 发表:
楼主的这篇帖子我关注了好长的时间了,现在谈谈个人不成熟的看法。
(1)楼主在谈到给电脑杀毒和更换了一只旧的镉灯后,测试结果就正常了,也就是样品中没有3ppm浓度的待测元素了。
首先应该恢复使用第一支镉灯再次测试样品,以判断是否因电脑的问题引起的测试结果偏高的原因。
(2)如果测试结果仍然偏高那可能就是镉灯本身的问题了。
镉灯属于低温元素,如果条件设置不当或制造工艺问题,很可能引起灯的发射谱线变宽。如是,变宽的发射谱线可能检测到了样品吸收峰两侧的临近谱线,错将临近谱线误认为是待测元素检测了,于是造成了测试结果偏高的假象。但是为何标样没有这个现象呢?因为买来的标样很纯,不会存在产生临近谱线的干扰物质。根据楼主的介绍,我推断这种原因的证据是:楼主谈到换了一只灯就好了,尽管这只灯很陈旧,并且其他因素完全一致。


我也觉得这个分析很有道理!另外,请问搂主采用的标准加入法还是标准曲线法呀?


不是  是标准添加曲线
yuyihai1982
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原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
元素灯应该不会出现那样的现象,估计有可能是样品处理的问题
 

同一个溶液  换灯两个结果(新灯比旧灯高3个ppm,但现在故障消除)
yuyihai1982
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 yuyihai1982(yuyihai1982) 发表:
原文由 lilylau(lilylau) 发表:
总公司ICP  是ppb级,ICP-OES?做不到这么低的含量吧

美国热电的ICP-MS  差不多吧

ICP-MS还差不多,ICP-AES够呛
建议LZ重新换支镉灯看看。。。

只有两个灯  没有了  境外没办法买
秋月芙蓉
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真是难解啊,新灯在测试过程异常造成的吗?这个问题防不胜防吧
至于病毒问题,无法预知其后果。。。
ahtccdc
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yuyihai1982
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
真是难解啊,新灯在测试过程异常造成的吗?这个问题防不胜防吧
至于病毒问题,无法预知其后果。。。


不是病毒原因    因为这个病毒一直没能删除掉
yuyihai1982
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原文由 ahtccdc(ahtccdc) 发表:
可能样品在消化的过程中污染导致


不可能连续10多天  每天样品都被污染吧    期间我还换了新开瓶的试剂
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