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主题：【咨询】UPLC 色谱柱堵塞

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tsingr
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发表于：2011/09/29 19:18:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近有根waters BEH C18柱（1.7μm,2.1*50mm)堵塞了  想请教大家有什么办法补救没？
      我的样品用盐分相，然后有机相和水相都进了样，初始流动相为95%的0.1%甲酸水，有机相最高比例为60%0.1%甲酸乙腈。跑了几十个样。在最后一针跑完按梯度回到95%的水后我将其调到了100%的乙腈然后去换流动相。因为用A1/B1在运行，所以没关泵直接换了A2的水，我想应该不会有问题，结果流动相还没换完，仪器就报警了压力超过了10000PSI。卸了柱子，只接保护柱，压力两三千，卸了保护柱，只接柱子，压力五六千，然后开小流速用95%的水冲了一个晚上，再按梯度调到80%的水冲了三个小时，再调到20%的水冲了一个小时后压力既不上升也几乎没下降，然后成100%的乙腈冲，结果不到一个小时，柱子压力就超10000了。现在用50%的水0.05的流速（开大了压力就超过10000）冲了一个晚上和一个白天，压力不见下降。
      请问有什么办法修复柱子吗？
柱子柱头的筛板已经换过，压力没任何下降。接了两通，仪器压力才几十个PSI左右。

    求大家帮忙啊    救命啊
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2011/9/30 15:30:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
继续冲，以后记得UPLC一般都需要配置保护柱
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tsingr
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2011/9/30 16:47:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 耐士科技(SH102364) 发表:
继续冲，以后记得UPLC一般都需要配置保护柱


配了保护柱  保护柱压力也超奇的高  不管我用水比例较大还是乙腈比例较大 还是50：50  压力总是越冲越高  换成甲醇也一样
  唉  不知道什么原因 
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suiniubei
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2011/9/30 19:19:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用含水比例较高有机相比例较小的流动相（如：水：乙腈＝90：10）低流速冲四个小时以上。流速可设为0.2ml/min。2.1mm的柱子这个流速都算高的了。之后，再逐渐增加有机相比例。
　　看是否有可能改善？
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菜头
laohutushen
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2011/10/1 11:39:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保护柱还是waters的在线过滤器呀，压力高，如果是waters的在线过滤器，换个筛板就行了。
柱子的可以反冲试试，先用95%的水冲洗掉盐分，再用纯乙腈冲。
一般柱子压力大，都是柱前的筛板脏了，换掉就能恢复正常的。
建议楼主检查下管路和流动相的瓶子，是不是流动相不够干净，水从纯水机接出来的可以直接用，乙腈建议直接用4L装的大瓶子放上去，不要再分装。看看流动相进口的不锈钢过滤器，是不是用的时间长了脏掉了，那个超声一下就能洗干净的。
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2011/10/1 11:41:36 Last edit by laohutushen
zhaohua8011
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2011/10/2 19:15:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱堵了，只能把流动相过滤一下慢慢冲！
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yuanhangboy
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2011/10/2 21:35:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tsingr(tsingr) 发表:
最近有根waters BEH C18柱（1.7μm,2.1*50mm)堵塞了  想请教大家有什么办法补救没？
      我的样品用盐分相，然后有机相和水相都进了样，初始流动相为95%的0.1%甲酸水，有机相最高比例为60%0.1%甲酸乙腈。跑了几十个样。在最后一针跑完按梯度回到95%的水后我将其调到了100%的乙腈然后去换流动相。因为用A1/B1在运行，所以没关泵直接换了A2的水，我想应该不会有问题，结果流动相还没换完，仪器就报警了压力超过了10000PSI。卸了柱子，只接保护柱，压力两三千，卸了保护柱，只接柱子，压力五六千，然后开小流速用95%的水冲了一个晚上，再按梯度调到80%的水冲了三个小时，再调到20%的水冲了一个小时后压力既不上升也几乎没下降，然后成100%的乙腈冲，结果不到一个小时，柱子压力就超10000了。现在用50%的水0.05的流速（开大了压力就超过10000）冲了一个晚上和一个白天，压力不见下降。
      请问有什么办法修复柱子吗？
柱子柱头的筛板已经换过，压力没任何下降。接了两通，仪器压力才几十个PSI左右。

    求大家帮忙啊    救命啊

需要多冲冲色谱柱！
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哇咔咔
feixue810316
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2011/10/8 9:25:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果管路没有问题，应该就是柱子中有东西析出了。按你说的流动相，似乎只有甲酸，水，乙腈，没有高浓度的缓冲盐，所以是流动相本身缓冲盐析出几率应该非常小，那就有可能是你的样品中有不溶解或者不易洗脱的东西析出了，根据您样品的溶解特性去考虑进行洗脱。
如果没有样品的具体性质，就先考虑用温水以高比列的水相（90%水乙腈或甲醇）进行长时间的冲洗，压力如果降低了一些后。可以考虑用水—>甲醇—>异丙醇—>二氯甲烷—>异丙醇—>甲醇的顺序来对柱子进行洗脱.
样品记得用0.22um滤膜过滤。
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Vigorous
liuzhenhua87913
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2011/10/9 9:46:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这应该是色谱柱堵了，用大比例的水多冲一会应该就好了
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free_sky
free_sky
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2011/10/9 10:34:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也进来学习下，按梯度，用相应溶剂冲洗吧。
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drywell
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2011/10/13 14:50:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
去低压的仪器如：AKTA，冲洗。
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