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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】原子吸收测定食品添加剂中的铅

浏览0 回复17 电梯直达
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/10/3 18:26:58 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
食品添加剂中的铅测定，国标为双硫腙比色法
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/10/3 18:28:47 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yubo1107(yubo1107) 发表:
记得有次做豆芽的铅测定，不加基改的温度程序加标回收率是20~30，同样的处理液加磷酸二氢铵的基改是90%，当时觉得很诧异

不奇怪，基质造成的背景干扰，需要用基改；不同的样品，其实选用的基改不一定相同
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金水楼台先得月
albert800922
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2011/10/4 8:47:38 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 yubo1107(yubo1107) 发表:
记得有次做豆芽的铅测定，不加基改的温度程序加标回收率是20~30，同样的处理液加磷酸二氢铵的基改是90%，当时觉得很诧异

不奇怪，基质造成的背景干扰，需要用基改；不同的样品，其实选用的基改不一定相同

怎么才90%的回收率呢，
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秋月芙蓉
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2011/10/4 16:56:02 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 yubo1107(yubo1107) 发表:
记得有次做豆芽的铅测定，不加基改的温度程序加标回收率是20~30，同样的处理液加磷酸二氢铵的基改是90%，当时觉得很诧异

不奇怪，基质造成的背景干扰，需要用基改；不同的样品，其实选用的基改不一定相同

怎么才90%的回收率呢，

正常现象，仪器分析是比较考技术的，不同的检验员测定，回收率不尽相同，但回收率满足质控范围就可以了
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马踏飞燕
langhuashang
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2011/10/7 11:04:04 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议楼主购买国家的标准对比物也一次性消解，然后测的试试，如果标准对比物结果也如你所说，那么应该查找的问题就比较多了。因为有时候回收率不高，不代表你的检测有问题，如果被测物种的检测元素含量很低，回收率也高不起来啊。先用标准对比物做做看，再找问题。
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wszh1018
wszh1018
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2011/10/8 14:04:27 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、食品添加剂基质复杂各异，基体改进剂的使用要合理和适用
2、前处理的高氯酸，在石墨炉分析中有一定的影响，建议尽量不用或赶酸至尽
3、仪器参数方面，可以用各自的基质做条件优化，使检测结果更满意
[2011-10-1 13:31:38 Last edit by ljhciq]

由于粉末香精中成分不容易消解，只加入硝酸不好消解完全，总带有黄色，我们尽量减少了高氯酸的量。在赶酸时最后加热至1ml左右，定容至25ml。样品中铅含量比较低，委托方建议我们用原子吸收法做。如果回收率低，结果折算一下，结果在一定程度上是不是可信的呢？
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马踏飞燕
langhuashang
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2011/10/8 16:34:24 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定铅还是要加基体改进剂的，否则，测定干扰很大！
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手机版： 原子吸收测定食品添加剂中的铅
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