主题：【求助】农残前处理

原文由 cxq19871003(cxq19871003) 发表:
这位色友，你们做的是有机磷还是有机氯，现在一般都是用混合溶剂提取。

原文由 vinver520(vinver520) 发表:
大家好，小女子刚学农残检测，我们实验室现在前处理是10G样品加入20ML乙酸乙酯和5-7克硫酸钠，超声离心，取上层液10ML，选择蒸发仪浓缩，过carb柱，最后定容0,5ml.上气相！请各位鉴定下，此种前处理是否合理！今天我测了回收率，普遍偏低！谢谢。。

原文由 雾非雾(mcds) 发表:

原文由 vinver520(vinver520) 发表:
大家好，小女子刚学农残检测，我们实验室现在前处理是10G样品加入20ML乙酸乙酯和5-7克硫酸钠，超声离心，取上层液10ML，选择蒸发仪浓缩，过carb柱，最后定容0,5ml.上气相！请各位鉴定下，此种前处理是否合理！今天我测了回收率，普遍偏低！谢谢。。

乙酸乙酯法，这个方法做仔细些回收率也可以很让人满意的。

您这里乙酸乙酯的提取液只取了10ml（最初加入了20ml），其实您最初加入了20，超声离心里并不能得到20，在这里计算时就很不准确了。如果想准确您最好是把离心后的提取液全取，并且再进行一次提取，合并提取液进行以下的操作， 这样回收率可能会更好些。

Carb主要是除色素，除杂质最好用NH2或PSA。

原文由 vinver520(vinver520) 发表:
大家好，小女子刚学农残检测，我们实验室现在前处理是10G样品加入20ML乙酸乙酯和5-7克硫酸钠，超声离心，取上层液10ML，选择蒸发仪浓缩，过carb柱，最后定容0,5ml.上气相！请各位鉴定下，此种前处理是否合理！今天我测了回收率，普遍偏低！谢谢。。

原文由 qqqid(qqqid) 发表:
[取一半的提取液净化浓缩上仪器，相当于样品量减半，计算结果除以2就行了，很多国标方法就是这么处理的，多次提取很麻烦。

原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:

原文由 vinver520(vinver520) 发表:
大家好，小女子刚学农残检测，我们实验室现在前处理是10G样品加入20ML乙酸乙酯和5-7克硫酸钠，超声离心，取上层液10ML，选择蒸发仪浓缩，过carb柱，最后定容0,5ml.上气相！请各位鉴定下，此种前处理是否合理！今天我测了回收率，普遍偏低！谢谢。。

楼主，过carb柱的洗脱液是什么？

原文由 maggiebird(maggiebird) 发表:
是否在旋蒸过程中温度过高导致农药挥发了

原文由 vinver520(vinver520) 发表:

原文由 maggiebird(maggiebird) 发表:
是否在旋蒸过程中温度过高导致农药挥发了

我用的水浴温度是40度，应该不至于太高吧！而且没有旋干