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气相色谱（GC）
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主题：【求助】内标曲线问题求教

浏览0 回复8 电梯直达
xiaozhen13967
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发表于：2011/10/10 20:59:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小女子为初涉气相的新人，正在学习气相色谱知识，很多问题需要向高手请教，望不吝赐教，感激不尽！
现在实验室用岛津-2014，SE54柱子，内标法测含量。
问题如下：
1.微量的液体内标物怎么精确加入，保证每个瓶中加入的量一样？感觉每个瓶中加的量都不一样。
2.溶剂峰和样品的峰没有完全分开（或离得很近），做内标曲线不用面积积分，用峰高可以吗？
3.样品和内标物的保留时间相差很远一个在2.34一个在19.26有没有影响？
4.为什么用做出来的内标曲线算储备标样的浓度（应该3000ppm）只有800多？怀疑是内标曲线做的有问题，但是不知道错在哪。
  做内标曲线的浓度梯度为600ppm,1200ppm,1800ppm,2400ppm,2800ppm
谢谢大家
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2011/10/10 22:49:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般把内标物配置成为一定浓度的溶液，按照计算体积加入样品。

    数ng或者ug的内标物很难直接量取的。
该帖子作者被版主 xxh6298加 2积分， 2经验，加分理由：积极应助
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yzguo
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2011/10/11 8:41:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用微量注射器往每个样品瓶中加入相同体积的内标物质。
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xiaozhen13967
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2011/10/16 16:13:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
使用微量注射器往每个样品瓶中加入相同体积的内标物质。


我用200微升的微量进样器，也感觉不是很准
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安平
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2011/10/16 19:49:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比如配置内标储备溶液，可以加入毫升级别。

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安平
byron1111
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2011/10/16 19:51:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2 可以用峰高定量，但是线性范围窄一点。

  3  能具体说一下么？您分析什么物质，选用了那种内标物质？看看色谱图如何？


  4  能具体说一下配制方法么？
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xxh6298
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2011/10/19 9:11:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
[
样品和内标物只要能分开就行
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yzguo
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2011/10/19 9:52:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaozhen13967(xiaozhen13967) 发表:
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
使用微量注射器往每个样品瓶中加入相同体积的内标物质。


我用200微升的微量进样器，也感觉不是很准

我们用5ul的微量注射器。
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xiaozhen13967
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2011/10/19 11:34:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
2 可以用峰高定量，但是线性范围窄一点。

  3  能具体说一下么？您分析什么物质，选用了那种内标物质？看看色谱图如何？

  4  能具体说一下配制方法么？


2. 线性范围窄有什么弊端吗？
3.我分析噻吩，苯并噻吩，溶剂为异辛烷，内标物为二苯硫醚   
4.噻吩内标曲线：储备标样：取0.75ml噻吩加入50ml容量瓶，异辛烷溶解（3000ppm），
                                                  取5,10,15,20,24ml于5个25ml容量瓶，分别加90微升内标物于各容量瓶中。
                                                  峰高内标曲线R=0.9983
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