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主题：【第六届原创】微波消解ICP-AES测定化妆品中钛、锌

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发表于：2011/10/11 15:24:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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微波消解ICP-AES测定化妆品中钛、锌



摘要：采用微波消解ICP-AES法对化妆品中Ti、Zn含量进行测定，用HNO3-H2O2 -HF消解样品，对样品溶解方法、元素干扰等进行了研究，确定了最佳溶解样品的方法，选定了Ti，Zn分析线。测定结果的精密度和准确度表明，本方法适用于以膏霜、乳液、粉底等化妆品中总钛量的测定，且快速、准确，可以满足化妆品中Ti，Zn的分析要求,RSD<2%，回收率95%-105%之间.


2.1仪器与试剂

ICP-2000电感耦合等离子体发射光谱仪：高频功率40.68MHz，1000W，等离子气流量750L/h，载气流量20L/h，积分时间0.5s，积分方式高斯曲线；钛、锌单元素标准物质（1000mg/L）微波消解仪：电子天平，实验室级超纯水机，试剂均为优级纯。


2.2实验方法

2.2.1样品试液的制备

准确称取0.2—0.3g（精确至0.0001g）试样于微波消解罐中，加入6mLHNO3，2mLH2O2 ，1mLHF，把微波消解罐置于电热器上150℃加热1h后，装入微波消解仪中，微波消解仪采用温控程序的工作参数如下表1。待程序结束后，冷却30min，取出微波消解罐，溶液定容于100mL塑料容量瓶中，按样品处理方法同步做数份试剂空白。

表1微波消解仪温控程序工作参数



温度（℃）

持续时间（min）

功率（W）

100

10

600

120

10

600

140

10

600

160

10

600





2.2.2标准曲线的绘制

以钛、锌的标准储备溶液逐级稀释配制系列混合标准溶液，见表3

表2系列混合标准溶液（mg/L）



元素

STD0

STD1

STD2

STD3

STD4

线性关系

钛（Ti）

0

1

2

5

10

0.9999

锌（Zn）

0

1

2

5

10

0.9997



2.2.3样品测定

按照仪器工作条件对样品进行测试，计算结果。

3结果与讨论

3.1前处理方法的优化

  化妆品中有机化合物较多，一般采用传统的硝酸、过氧化氢电加热板消解，但通过对不同化妆品样品的消解发现，对粉底类样品的消解效果不是很好，后发现是样品中钛含量过高，后经尝试多种消解方式，比较后发现微波消解的效果比较理想，微波消解后发现样品澄清、清亮，同时保证了方法的准确度及精密度，故本法采用微波消解来进行样品前处理。

3.2微波消解工作条件的优化

针对样品多为有机物质，采用微波消解的同时，要考虑到微波消解过程中消解罐中温度及压力的变化，故在消解罐中加入试剂后，要在150℃的条件下预反应约1h，后在微波消解的过程中，观察消解罐内压力的变化，经过多次试验得出以上微波消解的程序条件。

3.3方法检出限

测定系列标准深液绘制工作曲线，按照实验方法对空白溶液进行11测定，元素检出限由公式DL=3Sb/K计算（其中K为标准曲线斜率，Sb为11次空白标准偏差）。见表3

表3.元素检出限



元素

钛

锌

检出限（μg/mL）

0.0003

0.002



3.4方法的精密度、准确度

3.4.1精密度实验

将样品平行测定六次，测定元素的含量，并计算出结果的相对标准偏差（RSD%），以评价方法的精密度，结果见表4

表4.钛与锌的精密度测定结果



样品

元素

测定值

RSD%

粉底液

钛

51459.4

1.24

锌

2707.6

0.77



3.4.2样品加标回收率

根据样品中待测元素的含量，在样品中加入不同浓度的标准溶液进行消解，以验证方法的准确度。见表5.

表5.回收率测定结果



样品

元素

原含量mg/L

加标量mg/L

测定值mg/L

回收率%

粉底液

钛

118.4

50.0

48.6

97.2

锌

6.25

5.0

4.84

96.8



由表4、表5可见，利用本法测定土壤样品中的钛和锌的回收率在96.8%—97.2%之间，相对标准偏差（RSD%）小于1.5%，说明该方法的精密度高，测定结果稳定，分析过程中的实验条件易于控制。

4.结论

实验结果表明，本研究采用微波消解处理样品，ICP-AES法测定样品溶液中的钛、锌，线性范围宽，方法的精密度高，测定结果稳定，该方法具有简便、快速、准确适合化妆品钛和锌的检测。
该帖子作者被版主 lilongfei14加 8积分， 2经验，加分理由：鼓励参加原创
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yuduoling
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2011/10/11 15:47:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么直接从2.1开始而不是从1开始？
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sangsangll
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2011/10/11 16:01:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品量太小，且很难消化彻底。
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lilongfei14
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2011/10/11 16:21:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sangsangll(sangsangll) 发表:
样品量太小，且很难消化彻底。


样品不小，况且不好消解
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gengguangshan
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2011/10/12 9:22:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思，限于篇幅，省略前言
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2011/10/12 9:23:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
选用的样品元素含量很高，不适宜称样量过大，采用微波消解可彻底消解
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hbmy2008hbmy
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2011/10/12 10:51:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为加HF处理样品需要驱赶HF，请问楼主是如何操作的？HF对炬管的影响很大的哟？请不吝赐教。
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2011/10/12 15:34:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以选用耐氢氟酸的进样系统
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m2982703
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2016/5/5 23:26:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好
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风之灵
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2016/5/6 10:58:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于这个测试有些问题，请问一下：
1、钛的标线浓度和样品实际浓度比，低了10倍以上，这样的测试结果让人觉得好奇怪。
2、关于加标量，通常情况下一般是加入与样品浓度相同或者接近的量，为什么100多ppm的样品量，加标只加50ppm。、
3、另外楼主这个仪器是国产的吗？怎么氩气气流量单位与我们常见的完全不一样，L/h，数值好大，看着怪吓人的。
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