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气相色谱（GC）

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主题：【求助】（已解决）FID更换喷嘴后，空运行基线上漂严重

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阳光的味道

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发表于：2011/10/14 18:23:57 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

昨天更换过检测器的铂电阻和喷嘴，并且更换了衬管。更换铂电阻时将柱子拆下来叻，老同事说不需要用橡胶垫密封，铂电阻换好后，将柱子截断了两公分。开机运行，点火后基线维持在560mv,好长时间将不下来。（注:更换工作是工程师做的）在仪器面板上调零，运行几次后，基线已经降下来。本以为没问题叻，但是我做叻一次空运行，程序升温，基线上漂严重。如下图所示。

此外，我进一针TVOC的标样，基线还是上漂得很严重，如下图

各位大虾们，分析分析这是什么原因呢？
检测器 300℃老化喷嘴两天后，基线上漂大有好转但还是有些高在50mv上下如图

下面是我换喷嘴之前的图片

柱子老化温度 260 （45min）
老化三次后，效果又好了一些如图

2011-10-25做标准曲线

2011-10-28 标准曲线做完后的谱图，上漂又有一点好转

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2011/10/14 21:33:44 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

把fid的喷嘴高温老化一下，平衡的时间长一点

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hxh

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2011/10/15 9:30:15 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是绝缘不好的缘故。

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patriot

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2011/10/15 10:37:22 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从基线的情况看，基线不是漂移而是电气干扰的毛刺信号。

请确认以下情况：
1、更换FID后，载气与辅助气是否也更换了，或气体净化器工作不正常
2、电气干扰：接地是否妥当，包括信号线的屏幕与分析仪的电气接地
3、新喷嘴最好采用较大载气与辅助气流量进行一段时间的空白运行
4、检查气路中是否有什么泄漏或污染的地方

另外别以为厂家工程师就很专业，我所知道的一些厂家的有的仪器维护的工程师基本不懂分析化学里的许多基本常识，因为他可能是学仪表或电气专业的，这不能怪这个工程师，因为他的工作是给您更换部件，不是指导你完成一个圆满的样品分析。

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2011/10/15 10:40:47 Last edit by qugd

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2011/10/15 10:39:12 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
把fid的喷嘴高温老化一下，平衡的时间长一点

以前检测器温度设定为260，现在改为280，用你的方法试试！

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2011/10/15 10:43:28 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qugd(qugd) 发表:
从基线的情况看，基线不是漂移而是电气干扰的毛刺信号。

请确认以下情况：
1、更换FID后，载气与辅助气是否也更换了，或气体净化器工作不正常
2、电气干扰：接地是否妥当，包括信号线的屏幕与分析仪的电气接地
3、新喷嘴最好采用较大载气与辅助气流量进行一段时间的空白运行
4、检查气路中是否有什么泄漏或污染的地方

另外别以为厂家工程师就很专业，我所知道的一些厂家的有的仪器维护的工程师基本不懂分析化学里的许多基本常识，因为他可能是学仪表或电气专业的，这不能怪这个工程师，因为他的工作是给您更换部件，不是指导你完成一个圆满的样品分析。

确实是这样的，分析方面他不怎么懂！
载气和辅助气都和以前一样，没有变化。
我们的GC没有接地

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xiao-jin

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2011/10/15 14:08:16 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你在更换检测器铂电阻时将检测器都打开，可能会在重新安装时对接头等处造成污染。特别从你拍的照片中就可以发现检测器在使用过程中已经受到污染。再加上更换部件的技术员对检测器处理过程不熟悉，因此我建议你，在现在状态下将柱温和检测器温度升高，在载气的流动下尽快将管道内的污染驱赶走，可能要连续多开几天（只要开载气就可以）。检测器的温度最高要大于你仪器正常使用的温度。

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2011/10/15 14:25:59 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
你在更换检测器铂电阻时将检测器都打开，可能会在重新安装时对接头等处造成污染。特别从你拍的照片中就可以发现检测器在使用过程中已经受到污染。再加上更换部件的技术员对检测器处理过程不熟悉，因此我建议你，在现在状态下将柱温和检测器温度升高，在载气的流动下尽快将管道内的污染驱赶走，可能要连续多开几天（只要开载气就可以）。检测器的温度最高要大于你仪器正常使用的温度。

现在已经将检测器和柱温升高叻一些，只能先试试叻。马上就要买标样，重新做标准曲线。你可否把你朋友的电话告诉我，下次如果遇到需要，可以找他试试。这个工程师来过两次，感觉不怎么样！

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