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主题：【讨论】有参加CNAS 能力验证PT 0005 辽宁出入境检验检疫局组织的果汁中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的能力验证的吗？

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pailu520
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发表于：2011/10/18 21:07:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有参加CNAS 能力验证PT 0005 辽宁出入境检验检疫局组织的果汁中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的能力验证的吗？
样品标识是R10027~
今天刚收到样品，准备明天做~
按照GB/T 5009.29-2003的方法做~
液相型号：日立L-2000,DAD检测器，C18 4.6*250mm的色谱柱，甲醇：乙酸铵（5:95）
有做过的同行麽？是按照GB/T 5009.29-2003的前处理方法：称样——调pH——加水定容——离心——过滤上机麽？
不知道结果如何？以及加标回收率如何？
有参加的同行们，来报报经验吧~~
感谢感谢~~~
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pailu520
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2011/10/19 22:08:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天做了样品，发现结果有点偏差~因为没带质控样，所以不能确定结果如何~
我们是分2台液相，2个人再分别做样品、加标~
一组是称样5g，定容到50mL，测定浓度是13ppm左右，结果是0.13g/kg;
一组是称样2.5g，定容到25mL，测定浓度只有10ppm左右，结果只有0.10g/kg~
这2个结果相差算大麽？
奇怪的是2组的标准曲线斜率、截距都挺相近~加标回收率也有98%-102%~
后来试进了同一针样品，2台液相的结果很接近~
而且前处理，都是一样的：称样——（1+1）氨水调pH到中性——定容——离心——过滤上机~
现在不知道是什么原因导致一个10ppm，一个13ppm的差距？？？
有大虾出现过这种情况麽？可以解答一下麽？？？
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shih20j07
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2012/6/28 11:15:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最后苯甲酸的结果是什么啊？可以告诉我吗?谢谢！
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id8t
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2012/7/16 20:15:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主你有没QQ啊，你们单位做重金属的，有参加辽宁局组织的元素测定吗？能不能告诉我QQ，方便联系啊，我的QQ是568430129，欢迎同行加我。
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2012/7/16 20:19:21 Last edit by id8t
fswht
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2012/11/22 16:22:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您好，想问一下，您最后报的什么结果啊？通过了吧？虽然事隔一年，不过我现在正在做这个质控，希望参考一下您的数据~谢啦
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fswht
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2012/11/22 16:23:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我QQ是290444535，谢啦
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smallhill
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2015/3/21 15:59:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.13g/kg是13ppm?130ppm吧
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