主题：【讨论】前处理回收率求助

原文由 wintersun(wintersun) 发表:
最后定容的溶剂和过滤嘴的材料能否分享,让大家都学习一下.

原文由 MMYG(jl070869) 发表:

原文由 雾非雾(mcds) 发表:

原文由 wintersun(wintersun) 发表:
最后定容的溶剂和过滤嘴的材料能否分享,让大家都学习一下.

液质可以用乙腈或甲醇定容，我们用PTFE材质的滤膜。

能分享一下前处理过程么？？谢谢！！

原文由 辣椒炒肉(yzwujing) 发表:

原文由 wintersun(wintersun) 发表:
最后定容的溶剂和过滤嘴的材料能否分享,让大家都学习一下.

用的是尼龙膜，原来这三个药过膜有损失的时候，定容溶剂是20%的甲醇水，改为50%甲醇水的时候，这三个药过膜后基本不损失。但是混标中甲萘威和灭多威在50%甲醇水定容过膜时又损失的比较多了。
由于液相是UPLC，进样溶剂体系和流动相初始体系不一致的话，前面几个出峰的药峰形很差。所以不好折中啊。

原文由 雾非雾(mcds) 发表:

原文由 辣椒炒肉(yzwujing) 发表:

原文由 wintersun(wintersun) 发表:
最后定容的溶剂和过滤嘴的材料能否分享,让大家都学习一下.

用的是尼龙膜，原来这三个药过膜有损失的时候，定容溶剂是20%的甲醇水，改为50%甲醇水的时候，这三个药过膜后基本不损失。但是混标中甲萘威和灭多威在50%甲醇水定容过膜时又损失的比较多了。
由于液相是UPLC，进样溶剂体系和流动相初始体系不一致的话，前面几个出峰的药峰形很差。所以不好折中啊。

建议您还是用PTFE滤膜比较好，我们用它从未发现有对农药的吸附的。

您的定容溶剂就用甲醇感觉比较好，我们的液质项目就是用的甲醇定容的。

原文由 辣椒炒肉(yzwujing) 发表:
做UPLC的话，进样溶剂比例和流动相起始比例不一样的话，最前面出峰的药物峰形不好啊。请问如何处理呢？

原文由 rzxjz(rzxjz) 发表:
我们苯醚甲环唑、哒螨灵都是用气质做的，回收很好。

原文由 辣椒炒肉(yzwujing) 发表:
问题似乎找到了，是过滤嘴惹的祸啊！只有混标上机时不过膜，其他的处理都过膜。
刚刚试验认证，一份混标，取一部分过膜上机，一部分直接上机，一对比就有结果了。

谢谢大家啊！