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主题：【原创】提取液问题

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zsc2099
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发表于：2011/06/27 22:25:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，在做药残分析时，

乙腈提取液在旋蒸时容易暴沸的原因是？？？

以及解决的方法有？？？
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2011/6/27 22:34:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zsc2099(zsc2099) 发表:
大家好，在做药残分析时，

乙腈提取液在旋蒸时容易暴沸的原因是？？？

以及解决的方法有？？？

楼主，爆沸就是短时间吸热太多从而剧烈沸腾至喷出浓缩瓶。造成的原因主要有：样品提取液过多；真空度太高；水浴温度太高；受热面积太大；旋转速度过低。控制这几个方面即可。
该帖子作者被版主 jl070869加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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2011/6/28 22:35:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zsc2099(zsc2099) 发表:
大家好，在做药残分析时，

乙腈提取液在旋蒸时容易暴沸的原因是？？？

以及解决的方法有？？？


是因为暴沸时真空度没有达到最低，此时如果浸到水浴中就很容易暴沸（可能是在此真空度下乙腈混合溶液的沸点正好在室温附近），我们的解决方法是，把旋蒸瓶放上后，开始抽真空（一定让旋蒸瓶悬空不要沾水浴），直到真空度达到最大，旋蒸瓶外结雾（用冷却水循环冷凝回收来）时，就可以逐渐把旋蒸瓶浸没于水浴中，这样就不容易暴沸了。
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zsc2099
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2011/6/29 12:42:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 zsc2099(zsc2099) 发表:
大家好，在做药残分析时，

乙腈提取液在旋蒸时容易暴沸的原因是？？？

以及解决的方法有？？？


是因为暴沸时真空度没有达到最低，此时如果浸到水浴中就很容易暴沸（可能是在此真空度下乙腈混合溶液的沸点正好在室温附近），我们的解决方法是，把旋蒸瓶放上后，开始抽真空（一定让旋蒸瓶悬空不要沾水浴），直到真空度达到最大，旋蒸瓶外结雾（用冷却水循环冷凝回收来）时，就可以逐渐把旋蒸瓶浸没于水浴中，这样就不容易暴沸了。




谢谢先，你说的这个方法还真没试过，，，回头实验看看
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MMYG
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2011/6/29 14:03:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ：1F、2F的老师说的很正确，仔细体会！
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雾非雾
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2011/6/30 16:48:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zsc2099(zsc2099) 发表:
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
是因为暴沸时真空度没有达到最低，此时如果浸到水浴中就很容易暴沸（可能是在此真空度下乙腈混合溶液的沸点正好在室温附近），我们的解决方法是，把旋蒸瓶放上后，开始抽真空（一定让旋蒸瓶悬空不要沾水浴），直到真空度达到最大，旋蒸瓶外结雾（用冷却水循环冷凝回收来）时，就可以逐渐把旋蒸瓶浸没于水浴中，这样就不容易暴沸了。


谢谢先，你说的这个方法还真没试过，，，回头实验看看


开始抽真空时，真空瓶不要旋转得太快，中速，等到结雾后，浸入水中，蒸发去一些溶剂后再用全速旋转（一开始转速太快，好像也容易引起暴沸，太慢也不行。）
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