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主题：【求助】色谱压力缓慢的一直上升。

浏览0 回复13 电梯直达
fengchengyade
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发表于：2011/10/29 10:13:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请大家帮忙分析下，我做色谱时，压力每隔一个小时左右都会升高0.1MPa。开始是6.4MPa，隔半个小时左右升高0.1MPa.几个小时后又是每隔1个小时左右升高0.1MPa，早上做到晚上，都由原来的6.4变为7.3MPa,并且是跳着变的，即6.4和6.5跳着保持半个多小时，变为6.5和6.6跳着，我晚上也一直充着，早上来看7.5MPa了。保留时间相差0.3mim。我只进的一个氨基酸标准品。
  仪器是岛津2010.柱子是hypersil-BDS，温度是30度，流速为0.6.不知道怎么让压力变稳，请大家多多提点建议。谢谢
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2011/10/29 10:43:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是有规律的一直上升还是怎么回事？把仪器管路什么的清洗清洗看看。
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fengchengyade
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2011/10/29 13:15:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuquan2008(liuquan2008) 发表:
是有规律的一直上升还是怎么回事？把仪器管路什么的清洗清洗看看。

是一直在慢慢上升，全用甲醇时压力就很稳
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菜头
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2011/10/29 13:37:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么有规律，看看是不是流动相太脏了，有没有过滤过？
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chen0365
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2011/10/30 18:42:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
夜间不作样仍然压力上升，那么就从流动相入手吧！哪里应该有杂质。
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夕阳
anping
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2011/10/30 19:27:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相都有什么成分？按照什么梯度进入？
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sunjun0620
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2011/10/30 19:51:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相抽滤过0.25的滤膜，会不会好一些？
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傲雷正阳
ally666
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2011/10/30 20:38:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个如果排除仪器方面，比如流速稳定性，柱温箱温度稳定性外，估计是柱子原因。不过奇怪的是，您做氨基酸，怎么用BDS的柱子呢？
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yuhou_xiexie
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2011/10/30 23:08:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunjun0620(sunjun0620) 发表:
流动相抽滤过0.25的滤膜，会不会好一些？


貌似0.22um的吧，要不就是0.45um的。
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liufeilzu
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2011/10/31 8:50:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我以前也碰到过这种情况，2天后压力稳定了，只是压力有点高
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light2357302
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2011/10/31 21:47:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
长时间连续进样后，样品中某些保留性强的物质就留在柱头，多冲冲能缓解这种情况
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