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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【讨论】虾粉中镉的测定-SOS

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happy爱米粒

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发表于：2011/11/01 18:56:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近接了一个盲样，测虾粉中的镉含量，打算用石墨炉法，我想用微波消解，一般称样量多少合适？大家有什么好的建议吗？检测过程中有什么注意事项？请多多指教，样品量很少，只有不到2g，只能一次成功，高手帮忙啊

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2011/11/2 10:27:11 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

去年我参加了一个虾粉中能力验证，样品也是很少，但是含量高，我当时就是用的传统湿法，称取1g，加20mL硝酸，消解后定容，测定的值非常接近中间值，不用太担心，应该不难

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秋月芙蓉

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2011/11/2 10:52:58 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般称量0.5g,微波消解，赶酸测定，记得加基改

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happy爱米粒

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2011/11/2 10:57:17 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
一般称量0.5g,微波消解，赶酸测定，记得加基改

称0.5g会不会消解不完全？是干燥的虾粉，我想称0.2g，最后定容50mL，不知道行不行

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2011/11/2 11:03:37 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 故乡的一片云(zxf19810709) 发表:
去年我参加了一个虾粉中能力验证，样品也是很少，但是含量高，我当时就是用的传统湿法，称取1g，加20mL硝酸，消解后定容，测定的值非常接近中间值，不用太担心，应该不难

能说下大约浓度范围吗？我们猜测应该在0.1-0.5ppm左右，不会再低了吧？

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秋月芙蓉

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2011/11/2 11:10:38 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xgy2005(xgy2005) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
一般称量0.5g,微波消解，赶酸测定，记得加基改

称0.5g会不会消解不完全？是干燥的虾粉，我想称0.2g，最后定容50mL，不知道行不行

0.2-0.3g吧，定容25ml，可以试试。。。

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小小小风

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2011/11/4 16:42:05 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 xgy2005(xgy2005) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
一般称量0.5g,微波消解，赶酸测定，记得加基改

称0.5g会不会消解不完全？是干燥的虾粉，我想称0.2g，最后定容50mL，不知道行不行

0.2-0.3g吧，定容25ml，可以试试。。。

以前考过一次扇贝中的镉，样品量只有1g不到。

我每个平行称了0.3g，称了三个平行，第三个都不够。

加5ml硝酸，5ml水（如果微波消解仪对仪器的加液量没要求的话，可以不加水），微波消解180摄氏度保持15min

取出后赶酸至近干，然后定容到25ml。

建议，先定容一个处理，上机看一下浓度在不在范围内。

海产品里面的盐分比较高，一般要加基体改进剂才能做得好。

当然，在处理的时候，要带着有证标准物质做质控，这样做的数据才有把握。

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