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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】Cr胶囊前处理的空白怎么和样品Abs一样高？

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colinchan1

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发表于：2012/06/23 08:41:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1. 如题，我昨晚重新配的标样浓度(ng/ml)2 5 8 10 15 20 ，做出来的线性R=99.5% 测得标样空白 1%硝酸 Abs=0.26。样品空白和样品同法+7mL硝酸浸泡过夜然后微波消解，测得的吸光度居然和样品都是1.87左右，而且两次消解后测得结果一模一样。我的硝酸是分析纯的，优级纯的还没到货，所以只能用分析纯的试试手。我想问的是，标液用1%硝酸定容的怎么就扣除空白后，也能做到线性99.5%以上，而用分析纯的硝酸消解，后又同样的1%硝酸定容的，结果差别就这么大？

2.微波消解仪是压力控制的，没温度显示。药监局的指导文件是最后升温到180°保持15分钟，我是到0.90Mpa保持15分钟。。不知道消解够完全吗？我的消解仪200°下只能最高达到1Mpa，上次到1.21Mpa的时候爆罐了...

3.赶酸的目的是为了让样品的酸度和标样一致吗？我的赶酸是用电热水浴，虽然看不到红色烟冒出来了，但是偶尔看到飘过几丝白色烟，也有刺激味道，赶了快一个小时了还那样子。大家的赶酸设备是什么牌子的？用的是什么赶酸原理？也想购置

4.硝酸国药集团的优级纯硝酸质量怎么样？药监局指导文件和工程师都推荐这个公司的优级纯硝酸，这个硝酸里的Cr空白有人做过吗？

5.酸缸选的什么公司的？泡酸的酸是用分析纯还是优级纯的？

6.问题太多，请专家们多帮我分析分析，新手上道望海涵.

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2012/6/23 10:29:49 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

优级纯硝酸可能有问题，最好换成MOS硝酸

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ningmeng

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2012/6/23 10:42:10 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

空白高酸的原因比较大可以换硝酸试试

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悠旸

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2012/6/23 16:35:33 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

空白 1%硝酸 Abs=0.26太高了！空烧石墨管吸收值多高？是不是有记忆效应产生了。酸不好可能性很大，强人不是推荐苏州精锐的UP级硝酸吗，试试看

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colinchan1

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2012/6/23 18:59:53 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
空白 1%硝酸 Abs=0.26太高了！空烧石墨管吸收值多高？是不是有记忆效应产生了。酸不好可能性很大，强人不是推荐苏州精锐的UP级硝酸吗，试试看

空烧0.008，进水样 0.015，进1%硝酸 0.26，程序结束都有2700°空烧2秒，看结果记忆效应不算大。国产的仪器说明书上说0.03的空烧值都是正常的.

有意向购置国药的硝酸，正在报公司，这厂和公司分离的模式，老总都一大把年纪了，又抠，又不思进取，坑蒙拐骗，在规定的范围内尽量作假，作为一个入行3个月的新手来说，鸭梨很大。厂长和实验室居然一点财务自由都没有，就算买个玻璃棒也要报公司财务

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2012/6/23 19:03:12 Last edit by colinchan1

秋月芙蓉

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2012/6/23 19:07:41 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

空白 1%硝酸 Abs=0.26太高了，个人推荐苏州晶锐的UP级硝酸。
实在急的话，自己可以重蒸硝酸的，直接解决问题。
貌似酸缸方面问题多多吧，用大塑料桶可以，我们一直这样用

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秋月芙蓉

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2012/6/23 19:09:09 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

赶酸的目的是一方面让样品的酸度和标样一致，另一方面减少石墨管的使用寿命，再者提高检测数据的准确性

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fengmo4668

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2012/6/23 19:31:53 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

试剂问题及前处理问题。

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悠旸

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2012/6/23 21:08:30 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的空烧还可以，进水就有些偏高了，看来酸的问题很大。要是空烧0.03都能接受的话那测试低含量的可信度就可想而知了。

原文由 colinchan1(colinchan1) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
空白 1%硝酸 Abs=0.26太高了！空烧石墨管吸收值多高？是不是有记忆效应产生了。酸不好可能性很大，强人不是推荐苏州精锐的UP级硝酸吗，试试看

空烧0.008，进水样 0.015，进1%硝酸 0.26，程序结束都有2700°空烧2秒，看结果记忆效应不算大。国产的仪器说明书上说0.03的空烧值都是正常的.

有意向购置国药的硝酸，正在报公司，这厂和公司分离的模式，老总都一大把年纪了，又抠，又不思进取，坑蒙拐骗，在规定的范围内尽量作假，作为一个入行3个月的新手来说，鸭梨很大。厂长和实验室居然一点财务自由都没有，就算买个玻璃棒也要报公司财务

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