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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】AA800，做Ni标线问题

浏览0 回复19 电梯直达
秋月芙蓉
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发表于：2011/07/12 22:13:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以下是jeandan版友遇到的问题，欢迎大家一起讨论，也请jeandan版友及时更进讨论进展。

今天出现了个怪异现象，这边是AA800，在做Ni标线，10PPB分5点，前3点线性很好，后面两点很差，后来重复后面2点，第5点又好了，第4点8PPB还是24的RSD。准备调一下进样针在石墨的深度，调好后回来再检查时，整个针直接打到清洗口的底部，而且不停的，后来进样针旋钮就不动了，也工作不了了。
有两个问题想请教：
怎么做Ni的几个点重复测定两次，平行都比较差，第1个值比第2个要大，而且不是很稳定？线性最好就是998，但2PPB的RSD还是比较大。
第二问题是进样系统是不是混乱了？

谢谢大家！
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jeandan
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2011/7/12 22:16:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有几个朋友都说是进样针的问题，工程师说针头比较赃，还没清洗就坏了，标样配了一些还没做。纠结了。
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逆天
scutacdeath
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2011/7/12 22:21:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ元素形峰如何？背景峰形如何？2PPB的吸光值能有多少？
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/7/12 22:25:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、LZ用的是仪器推荐升温条件吗
2、个人感觉你的标准曲线范围有点低了
3、进样系统是应该调整下呀，这个很重要
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zhenzhu8938
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2011/7/12 22:43:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主配的标液浓度是多少啊？2ppb取样取了多少微升？？取样量的准确度对RSD有影响，而且很多时候进样针的位置影响比较大~~
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jeandan
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2011/7/12 23:14:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhenzhu8938(zhenzhu8938) 发表:
楼主配的标液浓度是多少啊？2ppb取样取了多少微升？？取样量的准确度对RSD有影响，而且很多时候进样针的位置影响比较大~~

是啊，感觉是很低，10PPB分配的。是取4ul
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jeandan
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2011/7/12 23:16:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逆天(scutacdeath) 发表:
LZ元素形峰如何？背景峰形如何？2PPB的吸光值能有多少？

2200的原子化有点拖，2300的比较好，但标准是要求2200.吸光值应该是0.0082，是均值。这点的平行一般。因为数值比较小。
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jeandan
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2011/7/12 23:17:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhenzhu8938(zhenzhu8938) 发表:
楼主配的标液浓度是多少啊？2ppb取样取了多少微升？？取样量的准确度对RSD有影响，而且很多时候进样针的位置影响比较大~~

10ppb分配5点的。一开始也是在纳闷这个标准的。但没办法，为生活，哈哈。
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jeandan
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2011/7/12 23:23:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
1、LZ用的是仪器推荐升温条件吗
2、个人感觉你的标准曲线范围有点低了
3、进样系统是应该调整下呀，这个很重要

没有哦，是标准要求。灰化1100，原子化2200.电流15，夹缝。2
还有个有个问题请教大家，我这里电压不是很稳，最低测过190左右，比220低超过20。对低浓度影响大不大。
工程师教拆进样旋钮侧盖，齿轮坏了。很脆弱哦，有原因么？
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逆天
scutacdeath
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2011/7/12 23:37:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人感觉如果能把曲线浓度配高一点应该就能得到比较好的RSD了
2PPB才0.0082，这个数值只要空白稍大点就有那么大了
建议如下：5PPB，10PPB，15PPB，20PPB这样布点。用20PPB这点在线稀释就好了。进样器能准确移取的溶液要>=5UL

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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/7/13 10:58:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意LS说得，同时建议你用仪器默认的升温程序测定
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