主题：【讨论】石墨炉测土壤中的Cd

一、样品处理
样品类别：水稻土耕层土样 ；称取 0.5g，加8ml硝酸，5ml HF，微波消解，加2ml高氯酸 ， 赶酸后，定容到 50ml 。溶液略带有灰色。
火焰法测 Cu Zn Cr Pb结果，比较满意，其中火焰Pb的吸光度比较小。

二、石墨炉检测条件
1、仪器基本条件:
    型号     PE AA700        Read parameters   
    Element    Cd         Time(Sec)    6
    Wavelength    228.8        Dalay time(Sec)    0
    Slit Width    0.7L        Boc time(Sec)    2
    Type    AA-BG           
    Measurement    Peak Area           
    Smothing Piont    None           
2、升温程序
Step#    Temp    Ramp time    Hold time    Internal flow    Gastype   
1    100    5    20    250    Normal   
2    140    15    15    250    Normal   
3    500    10    20    250    Normal   
4    1350    0    5    0    Normal   
5    2600    1    3    250    Normal   
3、原子化灰化温度曲线
Samle ID    Step #    Temp #1    Temp#2    Blank Corrected signal    RSD(%)    Background Peak Height
Gss15(300/1350)    3    300    1350    0.156        0.545
Gss15(400/1350)    3    400    1350    0.185        0.477
Gss15(500/1350)    3    500    1350    0.196        0.409
Gss15(600/1350)    3    600    1350    0.188        0.427
Gss15(700/1350)    3    700    1350    0.042        0.392
Gss15(800/1350)    3    800    1350    0.015        0.284
Gss15(400/1300)    4    400    1300    0.207        0.515
Gss15(400/1400)    4    400    1400    0.209        0.510
Gss15(400/1500)    4    400    1500    0.199        0.512
Gss15(400/1600)    4    400    1600    0.146        0.519
Gss15(400/1700)    4    400    1700    0.093        0.565
Gss15(400/1800)    4    400    1800    0.055        0.642
4、标准曲线浓度
浓度系列:0.75,1.25,2.5,3.75,5ug/L
对应吸光度:0.1078,0.1752,0.3320,0.4313,0.5199abs


三、检测结果.
1、用以上条件测Cd,未加基体改进剂。
2、质控样Gss-15(0.21±0.02mg/kg),两个平行样品的值分别为0.159mg/kg,0.254mg/kg。
其它样品的平行性样，有的平行良好，有的就像这两个平行一样，差距较大。
3、另一质控样Gss-3(0.06±0.009mg/kg)，,两个平行样品的值分别为0.062mg/kg, 0.021mg/kg。
4、空白样品在标准曲线对应的浓度为0.2202ug/L,0.0749ug/L, 0.3296ug/L


5、上图(见附件)是Gss-15的样品的峰形, (质控样Gss-15(0.21±0.02mg/kg),测得值为0.254mg/kg。)
不知道这个背景是不是太高了。


石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收测Cd[/url]