快速导航采购仪器提醒

气质联用（GCMS）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 质谱 > 气质联用（GCMS）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【原创】看看固相微萃取(SPME)里面的一些干扰

浏览0 回复21 电梯直达

symmacros

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2012/06/23 07:04:11 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看看固相微萃取(SPME)里面的一些干扰

做过固相微萃取（SPME）朋友，可能会发现在色谱图上会有一些和目标物或待测物无关的干扰峰。这些峰会在一般都会在固定的位置或保留时间出现，很有规律。有时候也不一定能检索到出他们是什么化合物。有时候会和目标物相重合。在痕量检测时候，有时候会造成对目标物的干扰。有时候会误认为是一种未知成分，增加成分鉴定工作量。下面举几个例子作为探讨。个人的一点看法，不一定正确，欢迎指正。

实验部分

色谱条件：
色谱柱：DB-Innowax (Agilent)色谱柱(60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱；升温程序；40℃保持2 min，以5 ℃/min升至250℃，保持26 min；载气（He）流速1.8 mL/min，进样口温度250℃，分流比1:1, 检测器：FID，氢气：30ml/min, 空气：350ml/min, 尾吹：30ml/min N2, 温度：270℃。

质谱条件：
电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度280 ℃；离子源温度230 ℃；四级杆温度，150℃。SCAN扫描范围：29-400。

样品固相微萃取条件：

2g样品于20ml顶空瓶中。置于全自动固相微萃取的进样装置。平衡时间：10min, 提取温度：60度，提取时间：30min，解析温度：250度，解析时间1min。萃取头：DVB/CAR/PDMS，65μm, 2cm。

某一样品的总离子图（TIC）

1 顶空提取的空气干扰

一般在最前面的地方，并且是一段距离，不是一个单峰。如下图的3.5到4.5分钟。

可以利用溶剂延迟过滤，但有时候有目标物的话就不能这样做。例如在空气峰上面有甲硫醇和乙醛（和庚烷并在一起）小峰。有时候小峰可能很重要，是重要目标物。一种办法是利用扣背景或离子提取来判断，或用amdis等软件来提取判断和定量。

用amdis处理后得到的结果：

序号	化合物名称	保留时间	保留指数	含量[ppm]	占鉴定组分的相对百分含量（%）
1	甲硫醇METHYLMERCAPTANE	3.968		0.060	0.019
2	正庚烷HEPTANE	4.073	700	0.026	0.008
3	乙醛ACETALDEHYDE	4.073	700	0.654	0.208

该帖子作者被版主 learner1999加 10积分， 2经验，加分理由：图文并茂，实验数据详尽

5
赞贴
21
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 扫描探针显微镜SPM（原子力显微镜AFM、扫描隧道显微镜STM）询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

相关阅读

symmacros

禁止发帖修改昵称

ID：jimzhu

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/6/23 7:05:28 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2 来自固相微萃取萃取头（fiber）的流失

涂布在萃取头纤维上面的固定相在进样口受热，或受提取环境的空气、水和其它物质的影响，可能会出现一定的流失。流失多为（环）硅氧烷类化合物，一般会在整个色谱图范围的许多地方出现（下图仅标出两个位置）。

检索为

如果遇到目标物和（环）硅氧烷类化合物相重叠的情况。也可以利用扣背景或离子提取来判断，或用amdis等软件来提取判断和定量。

3 苯系列化合物

苯系列化合物可能是由固定相（例如DVB、PDMS等）脱落的碎片，主要有苯、甲苯、二甲苯、三甲苯，乙基丙基苯等。但注意有时候可能真的来自样品本身。所有用SPME做苯系列化合物的测定可能不是很合适。