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主题：【讨论】请问如何提高GC和GCMS分析灵敏度？您会怎么做？

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发表于：2015/08/20 21:19:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问如何提高gc分析灵敏度？您会怎么做？
参考阅读：如何提高gc分析灵敏度（分析与实验编辑）

1.样品浓缩

样品浓度低于仪器检测限时，采用浓缩方法往往是提高分析灵敏度的有效途径。比如分析水和食品中的残留农药时，其浓度常常是ppb（10-9g/ml）到ppt（10-12g/ml检测器是达不到这一检测限的。所以必须对样品进行浓缩。常用的方法有：（1）液-液萃取之后挥发溶剂，然后再定容；（2）用固相萃取（SPE）进行浓缩。这两种方法均可使样品浓缩几个数量级，因而广泛应用于实际分析中。但这种浓缩方法的明显缺点是费时、费溶剂、有可能损失样品、以及污染环境。
2.使用选择性高灵敏度检测器

这也是色谱工作者提高分析灵敏度的常用方法。如分析含卤素化合物时采用ECD，分析含氮和含磷化合物时采用NPD，分析含硫和含磷化合物时用FPD等。还可用AED，MSD等较高灵敏度的通用型检测器。
3.降低仪器系统噪声

仪器系统噪声通常来自两个方面，一是仪器本身，如检测器噪声、电路噪声、色谱柱固定相流失等；二是样品基质，如食品萃取物中含有很多杂质。前者可以通过采用选择性检测器和低流失色谱柱来实现抑制，后者则需要对样品进行纯化，如采用SPE技术，但这同样有费时和样品损失的问题。
4.改进进样方式前面已经介绍过不分流进样、冷柱上进样和程序升温进样技术，它们都可在一定程度上提高分析灵敏度，同时简化样品处理步骤。近年发展起来的大体积进样（LIV）技术更是一种有效提高灵敏度的方法。采用比常规gc 大几十到几百倍的进样量（5-500μl）就可提高灵敏度一到两个数量级。

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2015/8/20 21:19:49 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如何提高GCMS的灵敏度

GC/MS联用仪现在也逐渐成为常用的化学分析仪器。在药物，食品，环境领域中被广泛应用，是水中挥发物质、半挥发物质，食品中农残，香精香料等测试的主要工具。无论在定性还是定量上均有强大功能。但是在日常应用中，我们发现GC/MS的功能并未被完全发挥，或者说大家使用GC/MS来进行化学分析，但得到的结果并不是真正好的结果。一般文献上的方法都只会提供主要参数，如升温程序，离子源的温度等，其实在GC/MS的仪器设置中还有一些是比较重要，而且这些参数的设置应该随测试的不同而不同。

如何新建仪器方法？许多仪器操作人员喜欢在已有方法的基础上手动选择需要修改的参数，这样做往往会遗漏一些重要的参数设置。所以建议从仪器预设的缺省方法开始编辑完整方法，如菜单中就有Edit enter method的选项。

首先的仪器参数为进样量，一般的GC/MS方法都会是1ul，如果方法要求检测线低，按照溶剂膨胀率也可以提高进样量，但需要注意膨胀体积应小于衬管体积。

2. 对于微量或痕量分析，我们会选择部分流进样，但脉冲部分流进样的方式可以提供更窄的峰宽，可以最大限度的提高灵敏度。
3. 升温程序我们需要注意的是溶剂聚焦的应用，设置低的柱箱初温可以很好的起到溶剂聚焦，以减少峰宽的作用。
4. 质谱参数的设定。如果进行的定量分析，单纯Scan的灵敏度较低，但是单纯的SIM可能丢失很多有用的信息，比如测试复杂基质可以通过Scan的数据了解基质的组成等。现在大多仪器都可以进行Scan和SIM的同时分析，在Scan和SIM的同时分析中特别应注意的是检测器时间的分配。
5. 离子源的温度对物质的灵敏度也有较大的影响，一般离子源温度会设为230度，但最新的离子源可以設到300度，对化合物的灵敏度是一个很大的提高。

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2015/8/20 21:20:37 Last edit by jimzhu

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2015/8/20 21:22:12 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如何提高方法灵敏度
1．选择合适的分析方法不同的分析方法，它的灵敏度是有区别的。这是由于他们的测定原理和仪器结构不同所造成的。可以根据不同的测定组分及其不同的含量来选择合适的分析方法。
2．优化实验条件对于某一特定的分析方法，必然有一些实验条件影响待测组分的分析测定。只有在最优化的实验条件下，该分析方法的灵敏度才会最高。
3．减小空白值
4．增大进样量
5．富集待测组分使用合适的浓缩富集方法对样品中待测组分进行分离、浓缩，从而提高分析方法的灵敏度。
在仪器分析中，分析灵敏度直接依赖于检测器的灵敏度与仪器的放大倍数，当提高检测器的灵敏度与仪器的放大倍数，灵敏度提高，噪声也随之增大，随灵敏度的提高噪声也增大。而方法的灵敏度是用测定下限来表示，测定下限越低，鉴定方法越灵敏。所以选择合适的方法，以及将仪器设置调到最佳参数状态，对于实验室分析来说必定会起到事半功倍的效果。
（实验与分析编辑整理）

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