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气相色谱（GC）
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主题：【第六届原创】一次色谱峰保留时间推迟问题的解决

浏览0 回复47 电梯直达
沧海一粟
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发表于：2011/11/02 20:51:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为ltkp原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
一次色谱峰保留时间推迟问题的解决

前几天，做气相检测，在同样的色谱条件下，色谱峰的保留时间由5分钟推迟到了10分钟，而且色谱峰面积也减小了一倍，起初考虑是流量控制板的流量控制有问题，于是我做了组试验

1，正常检测条件（柱流速为5ml/min），色谱峰保留时间为10.1分钟，峰面积10025

2，柱流速加大一倍，色谱峰保留时间为3.5分钟，峰面积32576

3，柱流速减小一倍，色谱峰保留时间为29.4分钟，峰面积1267

通过试验我感觉不像是流量控制的问题，因为峰面积的差距很大，似乎是实际柱流量明显的与工作站显示的柱流量有很大差距，于是我推测气路系统有堵塞，我把进样口以及进样口之前的气路全部检查了一遍，确认无堵塞，色谱柱也不会有堵塞，最后只剩下检测器了，于是我把FID检测器拆卸下来，最后发现FID检测器的喷嘴似乎有堵塞现象，于是我用洗耳球灌满了水，借助水的压力将喷嘴吹通，将喷嘴用吹风机吹干，重新安装后，同样的色谱条件，色谱峰的保留时间和峰面积都回到以前水平，问题解决，原因就是FID检测器喷嘴处堵塞。借此我把FID检测器研究了一下，供大家学习。

这就是我用的气相色谱仪安捷伦7890A





这就是安捷伦7890AFID检测器的外部，最上面的是点火丝






这就是检测器的收集极





这就是FID检测器的喷嘴，因为喷嘴的内部很细，所以很容易堵塞。

我顺便把岛津GC-2010的检测器也给解剖了一下，以做对比。



这就是我们用的岛津GC-2010





大家可以看一看岛津FID检测器的点火丝







这就是岛津GC-2010的收集极





这是GC-2010的喷嘴，中间的连接处是石英






大家可以对比一下这两个喷嘴，其实无论是安捷伦，还是岛津的喷嘴在喷嘴中间处都有机械密封。
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jiayoup
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2011/11/2 20:59:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经典啊，一次气相色谱仪FID检测器结构与出现问题的分析，非常感谢楼主
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andrewbeata
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2011/11/2 21:05:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢lz的分享，拆过安捷伦的FID，还没有拆过岛津的，现在学习啦！

想问问lz，你没有松开静电计就直接活生生的将收集极去下来了吗？会不会对静电计有损伤？
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2011/11/2 21:07:26 Last edit by andrewbeata
andrewbeata
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2011/11/2 21:10:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


lz，请问：岛津FID对面的那两个东东是什么啊？检测器还是阀之类的啊？讲解一下啦。
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老多_小多
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2011/11/2 21:29:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
喷嘴堵塞会造出保留时间推迟？
这个堵塞怎么判断堵了呀
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shipingying
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2011/11/2 21:41:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错，借用一下了，呵呵
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安平
byron1111
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2011/11/2 21:51:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢分享。
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安平
byron1111
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2011/11/2 21:51:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
喷嘴堵塞一般会伴随着点火不良吧。。。。。。。。
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tangtang
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2011/11/2 21:53:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析得很有条理。
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yuduoling
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2011/11/3 6:47:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题原因找的很准，另外，两个检测器的对比也是一个亮点
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liuquan2008
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2011/11/3 11:20:35 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错 虽然我也经常做只是没人帮我摄影！
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