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气相色谱（GC）

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主题：【求助】用气相检测有关物质时，不出峰怎么回事？

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pengfeiluyuan

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发表于：2011/11/02 23:05:19 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好：
我刚做分析没多久，在用GC检测有关物质的时候，方法学都已做完，在检测影响因素的时候，1%自身对照不出峰了，开始考虑到是不是氮气的问题，换了氮气，还是不出峰；后又考虑到是不是柱子的问题，把柱子截掉一段后还是不出峰；又考虑到是不是检测器脏了，把检测器清晰后效果还是不行；后有把进样针换掉，还是那样；今天把密封垫换了，出峰了，但是面积仅是原来的1/10，为次请教各位高手，应该怎么办呢？
我采用的是直接进样的方式，用的是FID检测器。
谢谢

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2011/11/3 8:16:46 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有看明白，是对照不出峰，自身出峰吗？你的分流正常吗，峰高正常吗？

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xiao-jin

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2011/11/3 10:44:10 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从你的论述中我认为你原来仪器不出峰的原因是进样垫漏气而造成，为此你进行了一系列修复。现在仪器的现象是测试灵敏度低了。我想了解：现在出峰的保留时间还与原来一致吗？你最好将仪器操作条件慢慢调整下，其他暂时不用去动。

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yzguo

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2011/11/3 16:25:52 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是标液浓度变化造成的？重新配标液试试。
另外仔细查一下系统有无漏气。

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pengfeiluyuan

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2011/11/3 18:43:42 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
没有看明白，是对照不出峰，自身出峰吗？你的分流正常吗，峰高正常吗？

谢谢，自身对照不出峰，进样时是不分流进样，峰高比原来也有所降低。

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2011/11/3 18:47:09 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
从你的论述中我认为你原来仪器不出峰的原因是进样垫漏气而造成，为此你进行了一系列修复。现在仪器的现象是测试灵敏度低了。我想了解：现在出峰的保留时间还与原来一致吗？你最好将仪器操作条件慢慢调整下，其他暂时不用去动。

现在出峰的保留时间与原来还是一致的，的确是灵敏度降低了，今天还将氢气和空气的流速调大，但效果还是不明显。调整仪器的操作条件，我试试，谢谢

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pengfeiluyuan

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2011/11/3 18:49:40 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yzguo(yzguo) 发表:
是不是标液浓度变化造成的？重新配标液试试。
另外仔细查一下系统有无漏气。

标液重新配过2次，结果都是一样的，我再检查一下，有没有漏气的地方

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tangtang

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2011/11/3 20:47:04 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

衬管吸附？更换石英棉？

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xiao-jin

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2011/11/4 10:50:08 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pengfeiluyuan(pengfeiluyuan) 发表:
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
从你的论述中我认为你原来仪器不出峰的原因是进样垫漏气而造成，为此你进行了一系列修复。现在仪器的现象是测试灵敏度低了。我想了解：现在出峰的保留时间还与原来一致吗？你最好将仪器操作条件慢慢调整下，其他暂时不用去动。

现在出峰的保留时间与原来还是一致的，的确是灵敏度降低了，今天还将氢气和空气的流速调大，但效果还是不明显。调整仪器的操作条件，我试试，谢谢

如果保留时间没有变化，峰型与原来差不多，问题的根结与仪器条件和检测器有关。建议你可以对你色谱柱接检测器端进行试漏，如是毛细管系统的要注意尾吹气的适当增大。与仪器生产厂家售后服务联系下，听听他们的意见。

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