主题:【求助】气相FID

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anelka_zhang
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最近在做乙烯醋酸乙烯热分解物的测定。但是,峰面积经常是变化特别大,也就是说,再现性特别不好。进样口感觉没问题,也没发现有漏得问题,样品的称量也应该没问题,即使有问题,误差也不该那么大,甚至达到50%多。那么是不是FID出问题了呢,喷嘴也是刚换过的,那位高手给分析一下这是怎么回事,小弟在此谢过。
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xuzhiwei251302
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fionateo
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你试下其他的样品看看面积有无变化.
你是手动进样?你的进样针干净不?
阿宝
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进样口温度是多少?还有柱温
是不是样品发生热分解了?
降低进样口温度和柱稳试试
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2010/9/7 19:50:45 Last edit by lpr20
amber_tang
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初步归纳一下常见的峰面积不平行的可能的原因:
1.样品是否稳定,是否有挥发、 分解的现象
2.不管是自动进样还是手动进样,都需察看时样针是否清洁,
3.进样口系统是否有漏气现象 若有石英棉则需察看其的装填位置,是否去活,是否污染
4.检测器是否漏气或堵塞的现象
5.色谱柱是否有残留
6.一下子就想到这么多,呵呵
职业游民
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检查一下气流和气压的稳定性,不行就先更换一些载体;看看这样有没有问题!
symmacros
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做乙烯醋酸乙烯热分解物,是不是有热解器?如果是,也请检查热解器的参数。
liguiming007
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你的进样针有没有看过,别是针有问题?醋酸乙烯是否稳定?
tiantiantansepu
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版主,建议检查一下色谱柱,连接处有没漏气的现象,和喷嘴换完有没有拿针投呢。
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