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主题：【求助】氨氮测定钠氏试剂的配制（行标第一法，使用二氯化汞）

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zhouchuangxing
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发表于：2011/11/05 10:49:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：已退还积分 状态： 无最佳答案
                  按第一法配制钠氏试剂时，假定配制100ML ,按要求称了2.5克二氯化汞分多次加入碘化钾溶液中，标准中我不明白的是，是这2.5克二氯化汞最后全部加入吗，还是加了大多数部分，最后剩余的配成饱和溶液，再逐渐加入直至符合规定的要求（现象）。方法我的理解是这2.5克二氯化汞分多次加入溶解于碘化钾溶液中，再额外取二氯化汞配饱和溶液，微量加入直至符合规定的要求（现象）。不知这样理解对吗？  但实际上我配时，这2.5克二氯化汞分多次加入后根本已经饱和，最后还剩余0.1-0.3 克,这样根本不需要滴加二氯化汞配饱和溶液了，请问这样做对吗？ 请有实际经验的配制人员回答
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tangtang
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2011/11/5 12:39:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
度一下：
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
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whuisvfg
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2011/11/5 22:05:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纳氏试剂配制中，二氯化汞不会剩余。应该全部溶解后再加饱和氯化汞溶液。最好在磁力加热搅拌器上，边搅拌边稍稍加热，少量分多次加入二氯化汞。配好的纳氏试剂颜色很淡。测定时吸光度值较高。
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wangliqian
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2011/11/6 22:34:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一法用得较多，建议看看这个帖子吧！http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111025/3606692/
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erf138q
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2011/11/7 11:03:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.称取20克氢氧化钠于一烧杯，加50毫升水溶解，
2.称取7克碘化钾于一烧杯，加15毫升水溶解，
3.称取10克碘化汞于一烧杯，
4.将碘化钾溶液倾入碘化汞烧杯中，一边搅拌，直至溶液显黄色，并且有少许红色沉淀，
5.将冷却的氢氧化钠溶液慢慢倾入含碘化钾、碘化汞的烧杯中，一边搅拌，最后显澄清的淡黄色，加水至约100毫升。这样纳氏试剂就配好了。
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水星
woshibengburen
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2011/11/8 22:05:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
度一下：
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.

你这也是国标的方法，跟楼主的问题是一样的
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水星
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2011/11/8 22:06:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 whuisvfg(whuisvfg) 发表:
纳氏试剂配制中，二氯化汞不会剩余。应该全部溶解后再加饱和氯化汞溶液。最好在磁力加热搅拌器上，边搅拌边稍稍加热，少量分多次加入二氯化汞。配好的纳氏试剂颜色很淡。测定时吸光度值较高。

你确定能全部溶解还是只对标准的解读啊？
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水星
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2011/11/8 22:09:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 erf138q(erf138q) 发表:
1.称取20克氢氧化钠于一烧杯，加50毫升水溶解，
2.称取7克碘化钾于一烧杯，加15毫升水溶解，
3.称取10克碘化汞于一烧杯，
4.将碘化钾溶液倾入碘化汞烧杯中，一边搅拌，直至溶液显黄色，并且有少许红色沉淀，
5.将冷却的氢氧化钠溶液慢慢倾入含碘化钾、碘化汞的烧杯中，一边搅拌，最后显澄清的淡黄色，加水至约100毫升。这样纳氏试剂就配好了。

嘿嘿，偶也是按照这个方法配置的，直接省掉加饱和溶液那一步
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zhouchuangxing
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2011/11/8 22:28:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，楼上的专家们对我的回答，我觉得不满意，请有经验的回答
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2011/11/9 12:11:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回复六楼，完全溶解啦！刚配了几天，100ug2cm比色皿吸光度0.809（空白0.026）
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淡泊明志
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2014/4/7 15:55:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氨氮试剂中纳氏试剂配置很重要！
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