实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042221今日发帖：1 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子荧光光谱（AFS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】硒元素检测的困扰

浏览0 回复19 电梯直达
volcanohuoshan
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2011/11/07 15:41:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  我们在做植物源样品和矿物样品中Se时，平行性很差，回收率不好，目前是在国标的基础上优化。
  曾请教过秋月芙蓉主管，记得提及了前处理用硝酸和硫酸，然后用盐酸强化酸度，但具体的比例方法还请大家多多指点！
该帖子作者被版主 coffee8加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励！
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
秋月芙蓉
ljhciq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/11/7 16:25:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
植物源样品，我们做得比较多的是豌豆。
称量0.5g，加入5ml硝酸+1.25ml硫酸，130度电热板消解，至棕色快变黑色时，滴加硝酸防止碳化，至样液澄明并帽硫酸白烟（约1-5-2ml）。加入10ml水，赶酸至近干，如此重复二次。加入4ml盐酸，定容至25ml。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2011/11/7 16:26:31 Last edit by ljhciq
秋月芙蓉
ljhciq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/11/7 16:28:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硒元素在强酸的条件下，可以实现将六价硒还原成四价硒，用于原子荧光测定
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2011/11/7 16:29:15 Last edit by ljhciq
volcanohuoshan
volcanohuoshan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/11/7 16:38:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢秋月芙蓉的帮助，我们先按照您的方法尝试下，有困难再来请教，谢谢赐教！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lingyi509
lingyi509
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/11/7 16:50:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称量0.5g，加入5ml硝酸+2ml双氧水，微波消解，结束后，冷却至室温，130度赶酸至1mL左右，加入5mL 6mol/L盐酸 反应半小时，至白烟冒出，取出定容。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
秋月芙蓉
ljhciq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/11/7 19:39:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
称量0.5g，加入5ml硝酸+2ml双氧水，微波消解，结束后，冷却至室温，130度赶酸至1mL左右，加入5mL 6mol/L盐酸 反应半小时，至白烟冒出，取出定容。

这个办法不错，加热促使硒元素预还原，LZ可以试试
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
coffee8
coffee8
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/11/7 19:49:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要是浓盐酸对其有还原作用！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
水星
woshibengburen
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/11/7 20:25:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也感觉硝酸加双氧水效果比硫酸那个要好，而且相对而言更为安全哦
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
秋月芙蓉
ljhciq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/11/8 8:55:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水星(woshibengburen) 发表:
我也感觉硝酸加双氧水效果比硫酸那个要好，而且相对而言更为安全哦

这个要看样品，混酸的作用是提高消化温度
如果用于土壤样品，硝酸-双氧水显得力度不够了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wangjunyu
wangjunyu1113
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/11/8 10:55:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加热的作用是使样品中的六价硒还原成四价硒
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
coffee8
coffee8
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/11/8 13:21:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水星(woshibengburen) 发表:
我也感觉硝酸加双氧水效果比硫酸那个要好，而且相对而言更为安全哦


好像硫酸中Se的本地值还挺高
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 硒元素检测的困扰
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁