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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】液相质谱用什么座位内标

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jinshuai

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发表于：2011/11/07 15:51:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好，
我做液相质谱的时候，用ribitol作为内标，但是不知道为什么跑完液质的时候检测不到内标，内标的浓度是0.2mg/ml，样品最后用甲醇定容到300微升，想请教一下大家一般都是用什么作为液质的内标，浓度是多少，怎么处理的，不胜感激。

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2011/11/7 16:27:24 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

浓度够大了。检测不到可能是别的原因，不是浓度的问题。先把内标用注射泵打进去，找到准确的母离子、子离子质核比，和打击能量。然后编辑到方法里输对了。内标就是为了规避误差的，和待测物越接近，规避的误差越多，当然也越好，最好的当然是同位素内标，但比较贵。

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2011/11/7 17:22:46 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

内标的方法做过优化吗？梯度，色谱柱等。
内标当然是同位素的比较好，也可以用同系物。

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jinshuai

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2011/11/7 17:23:54 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dongcao588(dongcao588) 发表:
浓度够大了。检测不到可能是别的原因，不是浓度的问题。先把内标用注射泵打进去，找到准确的母离子、子离子质核比，和打击能量。然后编辑到方法里输对了。内标就是为了规避误差的，和待测物越接近，规避的误差越多，当然也越好，最好的当然是同位素内标，但比较贵。

谢谢你的回答，我用的是安捷伦QTOF的液质联用，有没有可能是内标的母粒子被打碎了的原因，所以检测不到呢

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dongcao588

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2011/11/8 11:33:13 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jinshuai(jinshuai) 发表:
原文由 dongcao588(dongcao588) 发表:
浓度够大了。检测不到可能是别的原因，不是浓度的问题。先把内标用注射泵打进去，找到准确的母离子、子离子质核比，和打击能量。然后编辑到方法里输对了。内标就是为了规避误差的，和待测物越接近，规避的误差越多，当然也越好，最好的当然是同位素内标，但比较贵。

谢谢你的回答，我用的是安捷伦QTOF的液质联用，有没有可能是内标的母粒子被打碎了的原因，所以检测不到呢

当然可能，都打碎了，当然母离子检测不到了。先做实验，好好分析结果。

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wuyuandaai

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2011/11/8 15:40:28 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

重新优化条件！可能你的内标物的条件不行！按照上面楼主说得的那样去优化！这个内标的浓度已经足够大了！其实没有必要这么大的，我一般选择的浓度大概和曲线第二点的浓度差不多！

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2011/11/8 19:52:09 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dongcao588(dongcao588) 发表:
原文由 jinshuai(jinshuai) 发表:
原文由 dongcao588(dongcao588) 发表:
浓度够大了。检测不到可能是别的原因，不是浓度的问题。先把内标用注射泵打进去，找到准确的母离子、子离子质核比，和打击能量。然后编辑到方法里输对了。内标就是为了规避误差的，和待测物越接近，规避的误差越多，当然也越好，最好的当然是同位素内标，但比较贵。

谢谢你的回答，我用的是安捷伦QTOF的液质联用，有没有可能是内标的母粒子被打碎了的原因，所以检测不到呢

当然可能，都打碎了，当然母离子检测不到了。先做实验，好好分析结果。

我今天重新做了一下样，发现一个很奇怪的事情，就是我单独跑内标可以跑出来，但是做样的时候却检测不到内标了，不知道这是什么原因啊？

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