主题:【讨论】铅的4种前处理,各存在哪些优缺点,为什么?

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1、压力消解罐消解法:称取 1 g~2 g 试样(精确到 0.001 g,干样、含脂肪高的试样<1 g, 鲜样<2 g 或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐,加硝酸(4.1)2 mL~4 mL 浸泡过夜。

再加过氧化氢(4.3)2 mL~3 mL(总量不能超过罐容积的 1/3)。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,120 ℃~140 ℃保持 3 h~4 h,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10 mL~25 mL 容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。

2、干法灰化:称取 1 g~5 g 试样(精确到 0.001 g,根据铅含量而定)于瓷坩埚中,先小火在可调式电热板上炭化至无烟,移入马弗炉 500℃±25℃灰化 6 h~8 h,冷却。若个别试样灰化不彻底,则加 1 mL 混合酸(4.9)在可调式电炉上小火加热,反复多次直到消化完全,放冷,用硝酸(4.6)将灰分溶解,用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10 mL~25 mL 容量瓶中,用水少量多次洗涤瓷坩埚,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。

3、过硫酸铵灰化法:称取 1 g~5 g 试样(精确到 0.001 g)于瓷坩埚中,加 2 mL~4 mL 硝酸(4.1)浸泡 1 h 以上,先小火炭化,冷却后加 2.00 g~3.00 g 过硫酸铵(4.2)盖于上面,继续炭化至不冒烟,转入马弗炉,500 ℃±25 ℃恒温 2 h, 再升至 800 ℃,保持 20 min,冷却,加 2 mL~3 mL 硝酸(4.7),用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10 mL~25 mL 容量瓶中,用水少量多次洗涤瓷坩埚,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。

4、湿式消解法:称取试样 1 g~5 g(精确到 0.001 g)于锥形瓶或高脚烧杯中,放数粒玻璃珠,加10 mL 混合酸(4.9),加盖浸泡过夜,加一小漏斗于电炉上消解,若变棕黑色,再加混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,放冷,用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10 mL~25 mL 容量瓶中,用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。

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1、问:压力罐消解与湿法消解,压力罐消解值偏高一些,而且压力罐消解的空白值也高一些,为什么?
      答:(28)赶酸后,空白会低一些

2、问:
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2012/7/8 9:22:26 Last edit by ynsfeed
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我们采用压力罐消解同湿法消解,每次做对比的时候,压力罐消解值偏高一些,而且压力罐消解的空白值也高一些。
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原文由 liang96(liang96) 发表:
我们采用压力罐消解同湿法消解,每次做对比的时候,压力罐消解值偏高一些,而且压力罐消解的空白值也高一些。


空白高应该是酸的问题,但湿法消解用的酸量更大,理论上空白是湿法消解的要高些,有点想不明白?
angrboda
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我是来提问的, 我看到有人说到铅是半挥发性元素,我想能否具体说说,我不知道应该从哪查起这个。
tangtang
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干法对付脂肪含量高的好点。
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原文由 tangtang(tangtang) 发表:
干法对付脂肪含量高的好点。


支持,湿法消解对于脂肪类高的物质,很难完全消解。
wuym
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根据样品基材不同选用不同的前处理方法。有的样品需加硝酸、双氧水及氢氟酸进行微波消解方可。
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abcdefghijkl123
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我们现在均用微波消解了,干法灰化,铅的存在形态不同,灰化损失的也不同
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原文由 abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:
我们现在均用微波消解了,干法灰化,铅的存在形态不同,灰化损失的也不同


能说详细点吗?这是很独特的说法,什么形态最容易损失?
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