类型		名称	组成	规格	包装
容量法卡氏试剂	双组元	KFR-T05	A液：溶剂	F≥5mgH₂O/ml	500ml
		KFR-T05	B液：滴定剂	F≥5mgH₂O/ml	500ml
		KFR-T03	A液：溶剂	F≥3mgH₂O/ml	500ml
		KFR-T03	B液：滴定剂	F≥3mgH₂O/ml	500ml
		KFR-T08	A液：溶剂	F≥3mgH₂O/ml	500ml
		KFR-T08	B液：滴定剂	F≥3mgH₂O/ml	500ml
	单组元	KFR-05	单液	F≥5mgH₂O/ml	500ml
		KFR-03	单液	F≥3mgH₂O/ml	500ml
		KFR-08	单液	F≥3mgH₂O/ml	500ml
	测醛酮	KFR-T04	A液：溶剂	F≥5mgH₂O/ml	500ml
		KFR-T04	B液：滴定剂	F≥5mgH₂O/ml	500ml
		KFR-04	单液	F≥5mgH₂O/ml	500ml
电量法卡氏试剂	单组元 KFR-C02		单液	1.5gH₂O/100ml	500ml
	阴阳极液 KFR-C06		阳极液	1.5gH₂O/100ml	500ml
	阴阳极液 KFR-C06		阴极液	1.5gH₂O/100ml	5ml×10
	测醛酮阴阳极液 KFR-C04		阳极液	1.5gH₂O/100ml	500ml
	测醛酮阴阳极液 KFR-C04		阴极液	1.5gH₂O/100ml	5ml×10
	中和液		单液		5ml×10
基准物	二水酒石酸钠			卡氏滴定专用	10g
	甲醇水标准液			5mgH₂O/ml	5ml
	甲醇水标准液			2mgH₂O/ml	5ml

4 仪器及装置

(a)自动滴定管，分度值为0.05ml。

(b)终点电测装置。

5 操作

仪器安装使用前均应于130℃烘干，安装时注意密闭，凡与空气相通处均应与硅胶干燥管相连。

5.1 终点的测定

本标准规定用“永停”法确定终点，其原理为：在浸入溶液中的两铂电极间加一电压，若溶液中有水存在，则阴极极化，两电极无电流通过。滴定至终点时，溶液中同时有碘及碘化物存在，阴极去极化，溶液导电，电流突然增加至一最大值并稳定1min以上，此时即为终点。

无色的样品也可用目测法确定终点。滴定至终点时，因有过量碘存在，溶液由浅黄色变为棕黄色。

5.2卡尔·费休试剂的标定

在反应瓶中加一定体积的甲醇，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点。加5ml甲醇，滴定至终点并记录卡尔·费休试剂的用量（V₁）此为水标准溶液的溶剂空白。加5ml水标准溶液，滴定至终点并记录卡尔·费休试剂的用量（V₂）。卡尔·费休试剂的滴定度按式（1）计算：

T= m/V₂-V₁ --------------------(1)

式中：T-----卡尔·费休试剂的滴定度，g/ml

m----加入水标准溶液中水的质量红色，g

V₁---滴定溶剂空白时卡尔·费休试剂的用量，ml

V₂---滴定水标准时卡尔·费休试剂的用量，ml

5.3 样品中水分的测定

在反应瓶中加一定体积的甲醇或产品标准中所规定的样品溶剂，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点。迅速加入产品标准中规定数量的样品，滴定至终点并记录卡尔·费休试剂的用量（V₁）。样品中水的含量按式（2）或（3）计算：

X=V₁*T*100/m (2)

X=V_1*T*100/V_2*ρ (3)

式中：X---------样品中的质量百分含量，%

V_{1------------}滴定样品时卡尔·费休试剂的用量。Ml

T--------卡尔·费休试剂的滴定度，g/ml

m-------加入样品的质量，g

V₂-------加入液体样品的体积，ml

ρ-----液体样品的密度，g/ml

6 技术内容

卡尔·费休试剂是基于卡尔·费休试剂与产品中的水分定量反应的滴定法，故方法的准确度高。卡尔·费休试剂是由碘、二氧化硫等组成的溶液。

6.1 碘

在卡尔·费休试剂中，碘是表徵该试剂浓度的因素。在于吡啶、二氧化硫、甲醇共存下，1mol的碘与1mol的水反应。卡尔·费休试剂与水的反应：

H

3C₅H₅N+I₂+SO₂+CH₃OH+H₂O 2C₅H₅N•HI+C₅H₅N

SO₄CH₃

6.2 吡啶

在卡尔·费休试剂中，吡啶可与碘和二氧化硫结合，从而降低了碘与二氧化硫的蒸汽压，使卡尔·费休试剂稳定。同时吡啶还可与反应生成的酸性产物结合，保证反应的进行。过量的吡啶对卡尔·费休试剂反应速度无影响，但加强了副反应。

6.3 甲醇

在卡尔·费休试剂中，甲醇所含的活泼氢与反应的中间产物亚硫酸吡啶作用，使亚硫酸吡啶不与水作用。如无甲醇存在，亚硫酸吡啶能与水发生如下反应：

H

C₅H₅N•SO₃+H₂ C₅H₅N

SO₄H

甲醇又是各种样品及反应物的良好溶剂。甲醇还能使卡尔·费休试剂稳定，不含甲醇的试剂分解甚快，但含甲醇的试剂易吸潮。

由于卡尔·费休试剂存在不稳定，水当量下降快，不能测定活泼的醛及酮中的水等。用乙二醇甲醚代替甲醇后的卡尔·费休试剂稳定性提高了。放置数日，水当量仅下降1mg/ml。同时还可直接测定丙酮等含羰基化合物中的水分。目前已被许多国家纳入卡尔·费休法测定水分的标准。

6.4 二氧化硫

在卡尔·费休试剂中，二氧化硫与吡啶结合，使反应速度加快及完成。

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2011/11/16 14:34:22 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很详细的介绍，学习了，对有机会使用的或采购的，或正准备使用或采购的版友都很有参考价值。

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再生侠Spawn

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2011/11/16 14:35:51 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 弗雷德(zhangfang503) 发表:
很详细的介绍，学习了，对有机会使用的或采购的，或正准备使用或采购的版友都很有参考价值。

哈哈，作为一名销售菜鸟，我也有必要学习学习。大家一起进步。

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yifan1117

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2011/11/16 15:56:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原来还有容量法和电量法的卡尔费休之分。可买的时候怎么不标注呀？

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再生侠Spawn

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2011/11/16 16:11:51 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
原来还有容量法和电量法的卡尔费休之分。可买的时候怎么不标注呀？

容量法卡尔费休试剂分为：

单组分试剂

将必需的化学成分集中一个体系中（滴定剂），溶剂提供的是样品的载体。

双组分试剂

将必需的化学成分分配到两个体系中（滴定剂；溶剂）。这样就使试剂的保质期变长，并且使滴定的反应速度

加快。

库仑法法卡尔费休试剂分为：

按仪器类型分

有隔膜试剂

无隔膜试剂

按功能类型分

阳极液试剂

阴极液试剂

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