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主题：【求助】盲样的考核：COD标样的检测及平行样数据处理

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ysp025

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发表于：2011/11/19 15:00:39 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位老师，请帮我看看这些数据我该如何处理，怎样计算结果才最精确？

采用的是重铬酸钾法，用的是0.025mol/l的重铬酸钾溶液和0.01mol/l的硫酸亚铁铵溶液（已经标定了其浓度是0.0102mol/L）回滴。（因为我认为用低浓度的重铬酸钾和硫酸亚铁铵溶液回滴误差更小些）。不知道标样的浓度，所以我配了两个倍数的标准液。（标样要求是稀释25倍。）

一是取10ML标样稀释至1000ML（100倍）；二是按说明要求取10ML标样稀释去250ML（置于冰箱保存）。

（一）首先测的是稀释100倍的标准液，加了0.4的硫酸汞，测得的三个空白滴定数据是21.87，21.71，21.43ML，标准溶液的滴定数据有四组：20.5，19.26，20.28，19.62ML。我用它们各自的平均值算得的COD结果是7.16mg/l，因为稀释是的100倍，得出标样的浓度是7.16*4=28.6mg/l。
（二）因为上面方法所测值7.16太小，误差可能会大一些。然后（配成标准液8小时后）我又对另一瓶稀释了25倍的标准液进行测定。
一样的是新鲜的蒸馏水，同样的药剂，未加硫酸汞，所测得三个空白滴定体积值是22.03，22.26，22.13ML，四个平行样（标准溶液）滴定体积是16.77，17.29，17.17，17.27ML，按它们各自的平均值算得的COD结果是20.45mol/L。

两次测得的结果相差太大了，我都不知道该用哪个数据才好。请各老师帮我指点一下！多谢了！

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2011/11/19 15:29:36 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很急，请大师们帮帮忙！

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2011/11/19 19:52:45 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

因为样品的cod浓度较低，不宜过分稀释测定。如果是我报结果的话，我会选择稀释浓度高的样品测定结果即第二个结果。实在没把握就取均值报告。

其实你的实验设计就不好。如果合并一次测定，6个空白，8个重复样，结果肯定会不错的（当然是标准溶液标定准确的前提下）。

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2011/11/19 19:57:33 Last edit by whuisvfg

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2011/11/19 20:06:07 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 whuisvfg(whuisvfg) 发表:
因为样品的cod浓度较低，不宜过分稀释测定。如果是我报结果的话，我会选择稀释浓度高的样品测定结果即第二个结果。实在没把握就取均值报告。

其实你的实验设计就不好。如果合并一次测定，6个空白，8个重复样，结果肯定会不错的（当然是标准溶液标定准确的前提下）。

谢谢你，因为我们的电炉只有8个位，所以只能做几个平行样。我想请问下：我的标样放在冰箱里8小时后测定会影响结果吗？测下前我已经让其恢复到了室温。还有跟加硫酸汞有关系吗？请赐教！

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2011/11/19 20:06:35 Last edit by ysp025

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2011/11/19 23:15:09 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这么低的考核样为什么要稀释100倍呢！取10mL标样稀释至1000mL是错误的，标样的标准值是稀释25倍各实验室协作定出来的；况且稀释倍数越大和浓度越低的样误差越大，因此假定你的标准溶液没有问题的话，应与第二次的结果为准，每次平行样的精密度还是不错的。
标样放在冰箱里8小时测定和加硫酸汞应该影响不大；加硫酸汞主要是为了消除氯的干扰。

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2011/11/19 23:16:58 Last edit by wangliqian

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2011/11/20 22:08:44 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 老兵(wangliqian) 发表:
这么低的考核样为什么要稀释100倍呢！取10mL标样稀释至1000mL是错误的，标样的标准值是稀释25倍各实验室协作定出来的；况且稀释倍数越大和浓度越低的样误差越大，因此假定你的标准溶液没有问题的话，应与第二次的结果为准，每次平行样的精密度还是不错的。
标样放在冰箱里8小时测定和加硫酸汞应该影响不大；加硫酸汞主要是为了消除氯的干扰。

谢谢楼上的大师！因为不知道浓度，（根本没想到是这么低浓度）。当时稀释十倍是这样想的：重铬配钾法测定COD，用低浓度的药剂测定误差应该会小些，但是浓度太高了，用0.025mol/l的重铬酸钾溶液和0.01mol/l的硫酸亚铁铵溶液测定的话，肯定是测不到的，所以就想稀释十倍一定能测到。然后就出现了这样的惨局。如果放置8小时没多大误差的话，那我后面的结果理所当然是更精确的。
还想请问下做标样要不要加硫酸汞？

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