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主题：【讨论】关于看了离心还是过滤一贴的一点感想

浏览0 回复8 电梯直达
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发表于：2011/11/19 23:26:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于看了离心还是过滤一贴的一点感想，帖子链接见下：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111117/3651258/index_3.shtml
我本人是做食品的，主要做乳品，可能由于长期从事比较单一样品的检测，已成井底之蛙。
但我还是想谈谈个人的拙见：
首先最主要的一点，如果发现上机的样品，必须无沉淀或悬浮物，这一点是金科玉律，大家的共识。但如果有沉淀或悬浮物，我首先想到的不是过滤还是离心，我觉得是我的前处理出了问题。应该对前处理条件进行优化，采用单一酸消解的可以考虑改用混合酸，采用混合酸的可以考虑改变比例，以及通过提高问题等方式，或湿法的改用微波消解等方式，优化前处理的方式很多，而不是去离心或过滤。

第二点我想到的就是离心和过滤带来的一系列问题（没经过试验，凭个人感觉或看一些文献）
1、过滤可能会降滤纸中的一些金属离子带入滤液中，带来正干扰，使测定结果偏高；也有可能滤纸截留一部分待测组分，造成负干扰，使测定结果偏低。
2、离心的话，首先要往离心管中转移，带来操作上的麻烦不用说了，一般高速离心管都是塑料，可能有活性点，对待测组分进行吸附等问题。在来回来去转移的过程中是否会造成损失或干扰。

即使采取了离心或过滤的办法，谁又能保证你的悬浮液或你的沉淀中不含待测组分呢，这么处理是否将待测组分剔除出去，造成结果偏低呢？
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2011/11/20 0:09:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两种方法都有弊端
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doublexue
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2011/11/20 0:34:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确实，两个方法都有缺点
如果食品中盐分很高的话，即使优化了消解条件，也很难得到澄清液啊，这种时候还是该在过滤或者离心中选一个吧
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秋月芙蓉
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2011/11/20 9:51:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就食品而言，种类繁多，基体各异，按照GB 5009系列食品方法前处理，得到的样液有澄明的、悬浮的、还有胶体溶液类的等等，当使用静置、离心或过滤，可以得到澄明的溶液，便于仪器分析。
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秋月芙蓉
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2011/11/20 9:55:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 doublexue(doublexue) 发表:
如果食品中盐分很高的话，即使优化了消解条件，也很难得到澄清液啊，这种时候还是该在过滤或者离心中选一个吧

是的，曾对某一国家标准物质做消化处理，微波处理后样液出现轻微的沉淀，静置取上清液测定，能够获得满意的实验结果，这个做法说明了什么呢？
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2011/11/20 9:56:35 Last edit by ljhciq
wmj31
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2011/11/20 14:28:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题还是很值得注意，在不了解样品构成或者是经过试验对比的情况下，有沉淀或悬浮物，采用离心或过滤的方法，确实不够妥当。
  反过来，如果我知道样品构成或者是经过试验对比的情况，知道沉淀无要测的目标元素，采取了离心或过滤的办法，还是可以的。比如说我之前测的空心胶囊中的铬，不透明的空心胶囊中有钛白粉，纯用硝酸是无法消解钛白粉，得到澄清的溶液，需加入氢氟酸。在了解到这种情况下，就没必要加入氢氟酸,毕竟氢氟酸能不加就不加，用硝酸消解就可以，沉淀离心取上清液上机测试，测试的结果与加入氢氟酸得到澄清溶液的结果是一致的。
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2011/11/20 21:08:34 Last edit by wmj31
秋月芙蓉
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2011/11/20 18:17:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
这个问题还是很值得注意，在不了解样品构成或者是经过试验对比的情况下，有沉淀或悬浮物，采用离心或过滤的方法，确实不够妥当。
  反过来，如果我知道样品构成或者是经过试验对比的情况，知道沉淀无要测的目标元素，采取了离心或过滤的办法，还是可以的。比如说我之前测的空心胶囊中的铬，不透明的空心胶囊中有钛白粉，纯用硝酸是无法消解钛白粉，得到澄清的溶液，需加入氢氟酸。在了解到这种情况下，就没必要加入氢氟酸，用硝酸消解就可以，沉淀离心取上清液上机测试，测试的结果与加入氢氟酸得到澄清溶液的结果是一致的。

嗯，有时候为了消解完全，使用高强度的混酸体系，如高氯酸-HF等等，沉淀物是消解了，但样品基体也复杂化，给仪器分析带来难度。这个做法同时也增加了人力物力，繁琐费时，检测数据还不一定好
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2011/11/20 18:20:35 Last edit by ljhciq
wangjunyu
wangjunyu1113
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2011/11/20 19:49:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用简单的方法把事情做好才是最好的方法。
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2011/11/21 9:35:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
这个问题还是很值得注意，在不了解样品构成或者是经过试验对比的情况下，有沉淀或悬浮物，采用离心或过滤的方法，确实不够妥当。
  反过来，如果我知道样品构成或者是经过试验对比的情况，知道沉淀无要测的目标元素，采取了离心或过滤的办法，还是可以的。比如说我之前测的空心胶囊中的铬，不透明的空心胶囊中有钛白粉，纯用硝酸是无法消解钛白粉，得到澄清的溶液，需加入氢氟酸。在了解到这种情况下，就没必要加入氢氟酸,毕竟氢氟酸能不加就不加，用硝酸消解就可以，沉淀离心取上清液上机测试，测试的结果与加入氢氟酸得到澄清溶液的结果是一致的。


严谨做法：经过验证后再采取过滤或者离心。
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