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液相色谱（LC）
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主题：【求助】色谱柱怎么啦？？？

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xsqk
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发表于：2011/11/21 18:25:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教大家一个问题，我今天做高效液相的时候，在跑我的样品的时候柱压等各方面都是正常的，图谱出来的效果也很好。
到冲柱子的时候，因为流动相里加了磷酸，所以先用5%的甲醇冲，这时候的柱压也是正常的，但是到最后设定的冲柱子的时间程序差不多完了的时候，我去检查发现柱压变成了18～19MPa。  已经确定仪器的其他地方未堵，是柱子的问题。。。
请问这种现象是什么原因造成的呢？
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sunjun0620
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2011/11/21 18:31:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5%的甲醇经过滤膜过滤了？在线过滤器堵了没？
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tangtang
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2011/11/21 18:53:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力不断上升还是趋于稳定？
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2011/11/21 19:42:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunjun0620(sunjun0620) 发表:
5%的甲醇经过滤膜过滤了？在线过滤器堵了没？


流动相过滤了。。
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2011/11/21 19:43:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
压力不断上升还是趋于稳定？


压力上升到18点几的时候就不变了。。。
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2011/11/21 21:00:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是柱子冲的时间太长，塌陷了？
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2011/11/21 21:08:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunjun0620(sunjun0620) 发表:
是不是柱子冲的时间太长，塌陷了？


冲的时间不长。
现在我又小流速，从100%的甲醇梯度变化到5%甲醇冲了一段时间，然后又从5%甲醇梯度到100%甲醇冲，这时候的柱压又是正常的了，不知道怎么回事儿。。。
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tangtang
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2011/11/21 23:36:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
冲的时间不长的话，可能溶剂未过渡完全，压力升高正常。
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xiaowang268
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2011/11/22 11:26:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上说的有这种可能
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