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透射电镜（TEM）

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主题：【第六届原创】【第四届原创】JEOL-2100F 操作实战，（根据工程师培训整理）。

浏览0 回复14 电梯直达

asule13

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发表于：2011/11/22 19:45:06 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为asule13原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

根据工程师培训，师兄整理，我小修而成，针对日本电子的2100F型号，适合初学者，不包括电子衍射和EDS。有需要的下吧，欢迎提出宝贵意见！PS：根据版主意见修改了下附件内容。

每日开机前注意事项：

1.首先检查真空系统是否正确，电镜在TEM1-3放大模式，放大倍数不大于X40K。

2.Normal，加高压前确认起始电压是否正确。

3.看Emission Current 大小，变化超过10则联系工程师。

样品杆的插拔

先关闭v1阀！！！150L离子泵打到KV档！！！

1. 样品杆拔出：Stage neutral 双击归零！！！（双倾台先把线拔出）——拔——逆时针转——再拔——再逆时针转——将开关拨至AIR处放气并保持用手轻轻托住后面（直到真空图样品部分显示200多uA）——拔出

2. 样品杆插入：选择样品杆（单倾台21020，双倾台有标签）型号——插进后听到一声响——将开关拨至PUMP状态，抽真空到绿灯亮再等5-6 min——顺时针转缓慢放入——再顺时针转缓缓放入到头——如果是双倾台的话最后再把线插上——最后看一下真空表一般为0.8×10^-5，如果大于3.5×10^-5则需要停止工作，取出样品，否则会危害电镜。

3. 注意事项：站位很重要，装卸样品也是细心活。销钉和对接片一定要对准！停机前一定先取出样品杆。样品装的时候有正反面；关电镜之前一定要确定有光，装上样品后无光了说明样品挡光了，此时只需要切换到LOW MAG模式下。升降高压和升降场的过程中可以插拔样品杆，因为此时v1是关闭的

电镜实际操作步骤

基本原则——哪里动调哪里；按完键记得要复位；尽量调节亮度让光斑大一点省得使荧光屏过早老化：

0、刚刚插入样品后有可能找不到光，此时可缩小放大倍数，并且结合brightness的调整，必要时切换到Low MAG模式进行找光，并把光移动到中心再放大倍数。找到光后，缩小光斑，先通过Z▲ ▼粗调样品高度，消晕。

要获得清晰满意的电镜照片，拍照前，要对电子束进行校正合轴。常规操作的合轴步骤如下：

1、使光中心居中，加聚光镜光阑，顺时针转，加完后用shift X、Y 调节光使光移到中间。

2、调节聚光镜光阑，在光中心最亮斑居中的情况下，通过旋转brightness 调节光斑大小（顺时针光斑变大，逆时针光斑变小为正确）以投影屏上的四个位标（╗）为基准，看放大后的光斑是否是同心放大，若光斑圆不与位标内切，则通过调节聚光镜光阑上的两个旋钮使其居中，同心放缩。

3、调节电压中心，HT wobble + Bright tilt—— DEF/stig X（Y），当光斑不是同心缩放的时候，说明电压中心偏移，用Bright tilt+DEF/stig X（Y）来调节，使其同心（对称性）放缩。高倍（300K以上）下不容易观察整个光斑是否同心缩放，可以选中某样品边缘，brightness调节光的亮度（高倍下降低亮度便于调节），抬起小投影屏，用目镜观察，调节Bright tilt+DEF/stig X（Y）图像缩放式振动。

4、物镜消像散：高倍（300K以上）时，可能要消物镜象散，移动滚积球使光斑处于碳膜上，调节焦距（fine）使傅里叶变换外围只有一个光圈，OBJ stig+ DEF/stig X（Y）使FTT中心半点变圆，如果找不到圆可适当缩小一下放大倍数）。

（1） 5.调节焦距：低倍下通过调Z轴来调节样品高度，高倍（120K以上）可通过焦距旋钮来调节聚焦程度，欠焦使样品周围有白色亮边，过焦使样品周围为黑边。稍稍欠焦的拍摄效果一般是最好的。可通过IMAGE WOBB X 看像抖动大小调节样品高度，调节Z使抖动最小即最佳高度位置。调节OBJ FOCUS 按钮，使要观察的样品调至正交处，可通过欠交，正交，过交现象来确认正交。找一处孔的边界，在欠交下，孔边缘会出现亮边，而在过交下，孔的边缘会出现黑边，介于欠、过交之间，无黑、亮边时就是正交处。

6、使用完毕后，退出选区光阑，聚光镜光阑、物镜光阑，放大倍数至40K，调节光斑至屏幕大小，关闭v1阀前一定要确保有光打在荧光屏上！！！

注意事项：分清光的移动（Beam shift）和物体的移动（滚积球）；大倍数下图像不清楚可以通过物镜聚焦来调节；低倍调节样品高度，高倍下调节焦距。当光路严重扭曲，调节不回来的时候，可以通过加载以前合轴数据来使光路复原。

使用后注意：

1.将高压降到第二天的起始值后关掉高压，即stand by。

2.样品杆回零后撤出。

3.如果ACD里面有液氮，必须烘干！

ACD加液氮及烘烤：

由于往ACD装置里加液氮，可以在物镜的周围形成冷指环境，起到抗污染作用，且也是一个很好的低温吸附泵以提高镜筒真空度，操作如下：

1.加液氮：加液氮的位置是冷肼，先加一些液氮，加到溢出为止（不加满也行），等5分钟左右，等冷肼内温度平衡，会喷出大量气雾，然后再加满就行。所加液氮不是太多，大约取至大水壶的2-3cm高即可。

2.ACD烘烤：关beam — 退出所有光阑 –- 拿出样品杆 ---stand by 降压--- 热棒对准插入相应的孔即可，同时要在电镜控制软件菜单maintenance下选择ACD bake/on。

注意事项：

（1）液氮在容器里需要一定的稳定时间（小时级），由于液氮不稳定会造成振动，故做高分辨时要注意。

（2）为节省液氮需要将ACD TANK的入口以及颈部和空气尽量隔开。

（3）如果早上加液氮，中午休息前最好ACD TANK加满液氮，以防止下午工作因没有液氮系统真空出现异常。如果晚上需要做，下午同样需加满。

（4）实验结束后，必须把液氮烘干（Filament OFF,HT OFF,拔出样品杆，插入ACD 加热器，按下ACD键，此时离子泵OFF，扩散泵抽镜筒，待2个小时后ACD键熄灭，离子泵自动启动），以防止ACD TANK内因无液氮而温度升高，吸附的气体分子脱离冷指使离子泵负载过重而出现异常。

附件：

TEM基本操作实战.doc

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2011/11/23 8:53:14 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感谢楼主的分享精神，不过楼主写得有点粗糙，需要修改一下

对于针对初学者，操作说明需要详细明了，否则会导致错误操作
一、楼主应该加入操作过程中的具体的放大倍数，而不能粗略的说低倍、高倍等等
二、你操作的步骤的第1步和第2步是都属于光阑对中
三、没有具体的1-5合轴，tilt和shift联动比，样品高度的细调，这些都是常规的操作，对于TEM操作者来说是很关键
四、lz还应该说明在合轴过程中，是需要在没有样品的孔洞处操作，而在样品高度和消除物镜像散等孔洞边缘操作

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2011/11/23 11:20:29 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多谢！

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2011/11/23 11:22:12 Last edit by asule13

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2011/11/23 11:21:03 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 洪(coime) 发表:
感谢楼主的分享精神，不过楼主写得有点粗糙，需要修改一下

对于针对初学者，操作说明需要详细明了，否则会导致错误操作
一、楼主应该加入操作过程中的具体的放大倍数，而不能粗略的说低倍、高倍等等
二、你操作的步骤的第1步和第2步是都属于光阑对中
三、没有具体的1-5合轴，tilt和shift联动比，样品高度的细调，这些都是常规的操作，对于TEM操作者来说是很关键
四、lz还应该说明在合轴过程中，是需要在没有样品的孔洞处操作，而在样品高度和消除物镜像散等孔洞边缘操作

嗯，的确比较粗糙。但我写的是针对多人负责的日常操作，，合轴的话应由专人定期操作，平时不应多调，否则光路易乱，所以1-5合轴和tilt、 shift联动比都不在其中。其他的我再改进。多谢指教！

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