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主题：打算用ICP-AES测定钨矿中的钨含量有问题请教，请大家指点

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ayi1126
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发表于：2006/03/19 10:12:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们打算用ICP-AES测定钨矿中的钨含量。在测定过程中发现很多问题。首先是钨单标准溶液是2％的NaOH溶液，但是，用酸稀释配成使用标液时有沉淀，后来又加了三滴磷酸后标液配号了，但是校准普线的时候根本就找补见谱线位置。因为钨可以和磷酸络合，那么磷酸对待测离子的等离子化是否有影响啊 ？
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2006/3/19 10:47:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钨矿石用ICP测时感觉灵敏度太低了,10ug/ml的标液强度值才40.
而且对雾化效率影响特别大.
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ayi1126
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2006/3/19 11:08:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
雾化效率低是不是最后测定的样品结果偏低？能不能给些建议，怎么才能用ICP测钨，因为样品已经超检测流程了，我都失眠好几天了。
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2006/3/19 14:48:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准贮存液是碱性介质的经酸化其中还是会有碱金属离子的干扰,造成ICP焰炬的"长尾巴"使信躁比降低.
可以采用外标法试试结果如何:GBW07239.GBW07240.GBW07241都是钨矿石的标准物质,与样品同样的处理过程后直接用它来做标准曲线.多个标准物质之间的比对以确定结果的准确性.
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2006/3/19 14:54:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用过ICP测过W的含量,由于消解时用碱,对炬管损害较大,样与样之间要用水较好的清洗
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2006/3/19 15:00:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我经历是测一个样品强度值下降1/3,测了两个样就干脆没法测了.不知为什么对雾化效率影响这么大?
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2006/3/21 9:08:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是采用其他方法吧
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wzhzhe
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2006/3/21 15:41:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是仪器中的干扰吧。仪器检定是否合格
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cavelong
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2006/4/3 23:01:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangfeidown 发表:
钨矿石用ICP测时感觉灵敏度太低了,10ug/ml的标液强度值才40.
而且对雾化效率影响特别大.


支持楼上的说
我做的时候也感觉如此！
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