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原子吸收光谱（AAS）
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主题：求高含量钾的直接测定

浏览0 回复19 电梯直达
小古
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发表于：2006/03/18 21:31:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在想用原子吸收或是原子发射直接测定高含量的钾。（10-100PPM，不稀疏直接测定）请问有没有人做过这方面的工作的。原子发射这方面以前没有做过。不知道要注意什么地方。请有做过的高手指点。
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2006/3/18 22:07:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
注意电离的问题!
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wencky
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2006/3/18 23:07:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎样才能排除电离干扰呢？
我经常测Na也是很烦的
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LiveBandit
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2006/3/19 10:41:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测Na时加入消电离剂量K盐.
注意火焰温度的选择.
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东北虎
renzhihai
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2006/3/19 15:01:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以选用次灵敏线来测定
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菌菌
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2006/3/20 10:18:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据个人的测钾经验，10－１００ppm的钾试液要是想直接测定（吸收）必须要同时采取：
１）把燃烧头打偏90度；
２）采用次灵敏线分析测定才行；
３）采用二次回归建立方程；
你试试吧！别望了把结果一下和大家分享．
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小古
hgpic
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2006/3/24 16:31:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位好心朋友的指点和帮助。这两天试了一下，有以下几个问题：
1、404.4波长的灵敏度不好。也只好稀释了，选择769.9的线。但是仪器的灵敏度很高。测铜灵 敏为0.017。远远高于0.05。测钾时2ppm就到0.56的吸光度了。 向下弯曲。
2、偏转使2ppm的吸光到0.5。情况也是这样子。如果改用发射法的话。情况一样。 都是向下弯曲。线性0.989。截距0.016。都不理想。
3、以上都是在没有加去电离情况下做的。再请大家指点一下：
钾容易电离，那么在低含量的时候，电离比例大，吸光度偏低，这样应是向上弯曲。那为什么我做的结果是向下弯曲？
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小古
hgpic
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2006/3/24 16:36:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位好心朋友的指点和帮助。这两天试了一下，有以下几个问题：
1、404.4波长的灵敏度不好。也只好稀释了，选择769.9的线。但是仪器的灵敏度很高。测铜灵 敏为0.017。远远高于0.05。测钾时2ppm就到0.56的吸光度了。 向下弯曲。
2、偏转使2ppm的吸光到0.5。情况也是这样子。如果改用发射法的话。情况一样。 都是向下弯曲。线性0.989。截距0.016。都不理想。
3、以上都是在没有加去电离情况下做的。再请大家指点一下：
钾容易电离，那么在低含量的时候，电离比例大，吸光度偏低，这样应是向上弯曲。那为什么我做的结果是向下弯曲？
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菌菌
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2006/3/25 8:53:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就你的问题一一作答如下：
》1、404.4波长的灵敏度不好。也只好稀释了，选择769.9的线。但是仪器的灵敏度很高。测铜灵 敏为0.017。远远高于0.05。测钾时2ppm就到0.56的吸光度了。 向下弯曲。
答：选用次灵敏线的目的就是要降低灵敏度，否则吸光度太高；另外，还有几条次灵敏线可以选用。还有，你测钾不要考虑铜的事，目标要明确。
》2、偏转使2ppm的吸光到0.5。情况也是这样子。如果改用发射法的话。情况一样。 都是向下弯曲。线性0.989。截距0.016。都不理想。
答：“2ppm的吸光到0.5”，说明仪器的灵敏度还是太高，不要再试了，吸收作不好，发射通常也没戏。
》3、以上都是在没有加去电离情况下做的。再请大家指点一下：
钾容易电离，那么在低含量的时候，电离比例大，吸光度偏低，这样应是向上弯曲。那为什么我做的结果是向下弯曲
答：测钾要加入氯化铯抑制电离的，我的经验是保持试液中浓度为200ppm氯化铯（也许还可以降低浓度），效果不错；
还有，你对电离的理解有问题，通常标注曲线向下弯曲是正常的，反而向上弯曲倒很少见；这种情况下解决的办法是采用二次回归，不要用一次回归。
试试吧！
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wangfeidown
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2006/3/25 12:17:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当曲线偏吸光度轴时属于电离现象．改变火焰的燃助比来降低原子化时的温度（使之接近于富燃性）
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2006/3/25 18:26:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangfeidown 发表:
当曲线偏吸光度轴时属于电离现象．改变火焰的燃助比来降低原子化时的温度（使之接近于富燃性）

钾是电离能非常低的元素，电离效应很明显，用调整火焰的还原性解决电离效应效果不会太好。
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