主题:【求助】气相色谱中的倒峰?

浏览0 回复23 电梯直达
ganxiaoying
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原文由 无理走遍天下(pjjxlxpsc) 发表:
手动进样阀有点问题,在切换过程中柱压变化太大。才出现倒峰!而且你的基线运行还相当不稳定!仪器运行时间再稳定一段时间!载气是不是不纯压?


我的载气是用的高纯氩,只要我用氩做载气,在1.551min都会出现倒峰,在N2之后t=3.821min都有一个小峰,这是什么原因呢
张记馄饨
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qqqid
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同意沙发的意见。

楼主用的是TCD,出峰情况取决于气体的导热系数。参考这个贴:
【求助】有誰知道表中的气体导热系数

氩气的导热系数是0.0173,如果导热系数为0.0228的氮气,和导热系数为0.0300的甲烷在TCD上出正峰,那么导热系数小于氩气0.0173的气体会出负峰,比如导热系数为0.0137的二氧化碳。
阿宝
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原文由 qqqid(qqqid) 发表:
同意沙发的意见。

楼主用的是TCD,出峰情况取决于气体的导热系数。参考这个贴:
【求助】有誰知道表中的气体导热系数

氩气的导热系数是0.0173,如果导热系数为0.0228的氮气,和导热系数为0.0300的甲烷在TCD上出正峰,那么导热系数小于氩气0.0173的气体会出负峰,比如导热系数为0.0137的二氧化碳。

确实如此,热导系数不同出现负峰是一种情况
进样阀切换 导致的波动 有时候也会有负峰出现
沧海一粟
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TCD出现倒峰应不应该是一个正常现象?因为我做的TCD也经常出现这种峰
tell5
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dansen
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TCD检测器的话,换H2做载气的话就不会有倒峰了,这个是热导系数差异导致的,样品里面有热导系数比载气大的气体的话就会有倒峰。

原文由 ganxiaoying(ganxiaoying) 发表:
我在用GC2010气相色谱仪,TCD做检测器,柱子是MS-13,载气是Ar,做N2中CH4,谱图如下。我想问一下,在1.6min左右出现的倒峰是什么原因?在N2=2.958min出峰后,又出现个小峰是什么原因?CH4的出峰时间为5.108。
小缪
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原文由 qqqid(qqqid) 发表:
同意沙发的意见。

楼主用的是TCD,出峰情况取决于气体的导热系数。参考这个贴:
【求助】有誰知道表中的气体导热系数

氩气的导热系数是0.0173,如果导热系数为0.0228的氮气,和导热系数为0.0300的甲烷在TCD上出正峰,那么导热系数小于氩气0.0173的气体会出负峰,比如导热系数为0.0137的二氧化碳。


取决于气体的导热系数。
hechengzi
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从出峰时间上看,1.5分钟左右的倒峰象是O2。
不知道楼主的载气和样品气当中的O2含量各是多少??
Gas
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原文由 hechengzi(hechengzi) 发表:
从出峰时间上看,1.5分钟左右的倒峰象是O2。
不知道楼主的载气和样品气当中的O2含量各是多少??


是啊,1.5min的位置应该出O2峰,但Ar载条件,依据热导系数其它的组分若出峰应该均一致(要么正、要么倒峰);
另,问一下LZ的TCD温度设置多少?
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