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主题：【求助】新手用FPD做有机磷的问题

浏览0 回复4 电梯直达
mosh1987
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发表于：2011/11/27 20:20:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小弟刚刚开始做有机磷。用的是安捷伦7890A，柱子：DB-1701（30m*0.32mm*1um），进样口250，fpd250，氮气5ml/min，氢气75ml/min，空气100ml/min，尾吹氮气20ml/min，不分流进样，标准品浓度0.5ug/ml，试过多种升温程序，结果如图，都只有前面两个峰比较好，后面的峰一个比一个悲剧。
已经试着换过了脱活的衬管，烘烤过了进样口，柱子老化了三次，每次4个小时以上，用HP-5试过，fpd也作了一定的维护，提高过进样口温度，增加过尾吹流量，增加过样品浓度，依然没有改变。进单样也是一样，特别是三唑磷的峰又宽又矮。
小弟已经无能为力了，想向各位高手讨教这是什么原因，怎样可以解决。

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2011/11/27 20:27:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酰甲胺磷、氧化乐果响应本身就很低，0.5也差不多就这样。杀螟硫磷、三唑磷出峰比较晚，是否是还没出来？
另氮气流速是否就是柱流量，5太大了，你看一下柱子说明书，有柱流速范围的。
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qqqid
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2011/11/27 22:04:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.32mm内径的柱子,柱流量一般在１～２ml/min。

从楼主的谱图看，好像初始温度高了，终温又低了。
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阿宝
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2011/11/27 22:33:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留值大的峰宽属于正常现象，毕竟有扩散
如果太宽的话，考虑是不是柱子不匹配？
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mosh1987
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2011/11/28 0:00:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口温度和流速是参照商检有机磷的方法，试过很多都没有改进。
安捷伦fpd最高只能到250。
1701应该是比较适合有机磷的柱子。
程序升温开始是100度，最终是270度。
我看标准里面的图谱都不会出现我这种样子。而且像三唑磷这种形状的峰形，既做不到0.02ug/ml的检测限，又不能作标准曲线定量。
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