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主题：【讨论】石墨炉测蔬菜中铬Cr可以以质控样作为标准曲线母液么？

浏览0 回复29 电梯直达
小小小风
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发表于：2011/11/28 16:51:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉测蔬菜中铬Cr可以以质控样作为标准曲线母液么？

最近在用石墨炉法测蔬菜中铬Cr，出现质控样偏低的问题。

样品称0.4g，加5ml硝酸，3ml水，微波消解185℃保持20min，冷却，赶酸至近干，定容至20ml

仪器：PE AA 700

扣背景：氘灯扣背景，但无法使用（因为波长原因）。

灰化温度1050摄氏度，原子化温度2500摄氏度，清除温度2800°。然后外加一次2800清除

质控样理论浓度应在1.5-2.1mg/kg，实际测得的浓度为1.2-1.5mg/kg(还未扣除空白)

现在，想到一个方法，就是将质控样消解后的溶液，理论浓度应该是36ug/L（30-42ug/L,36ug/L为中间值），作为标准曲线的母液。

然后做标准曲线，来测样品。

不知道这个方法行的通么？
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/11/28 19:00:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个做法类似标准加入法，LZ不妨直接用标加法做
另外，你的质控样是否为蔬菜
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2011/11/28 19:01:35 Last edit by ljhciq
ldgfive
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2011/11/28 19:25:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接用的方法不太好
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马踏飞燕
langhuashang
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2011/11/28 20:24:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉比较有创意，可以试试，然后把实验结果反馈上来！
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小小小风
insnfeng
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2011/11/29 8:50:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
这个做法类似标准加入法，LZ不妨直接用标加法做
另外，你的质控样是否为蔬菜


样品主要以蔬菜、大米、小麦为主。

由于待测液的浓度稍微有些高，还没用标准加入法试过。
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yang_qingwen
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2011/11/29 15:55:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉楼主的做法可行。把质控样消解液当做母液，用来测定样品似乎比纯标液还应该要好些。有创意啊！只是有个疑问：它的浓度你怎么确定？是按计算值还是你测来的值？
该帖子作者被版主 langhuashang加 2积分， 2经验，加分理由：问到核心了
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2011/11/29 15:58:07 Last edit by yang_qingwen
小小小风
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2011/11/29 15:58:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质控样是圆白菜GSB-5
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/11/29 16:11:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小小小风(insnfeng) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
这个做法类似标准加入法，LZ不妨直接用标加法做
另外，你的质控样是否为蔬菜


样品主要以蔬菜、大米、小麦为主。

由于待测液的浓度稍微有些高，还没用标准加入法试过。

待测液的浓度稍微有些高，正适合用标加法做
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小小小风
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2011/11/29 16:45:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 小小小风(insnfeng) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
这个做法类似标准加入法，LZ不妨直接用标加法做
另外，你的质控样是否为蔬菜


样品主要以蔬菜、大米、小麦为主。

由于待测液的浓度稍微有些高，还没用标准加入法试过。

待测液的浓度稍微有些高，正适合用标加法做


待测溶液（标准参考物质圆白菜GSB-5）消化后，

理论浓度36ug/L,吸光度都超过0.6abs了，（标准曲线30ug/L吸光度0.5666abs）

再加标准溶液进去，就要超过线性范围了。

除非稀释后，才能用标准加入法做。
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小小小风
insnfeng
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2011/11/29 16:48:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得，这个方法可行，但应该不止做一个点。

另外，要考虑参考物质的基质和样品的基质是否相似。
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2011/11/29 16:58:58 Last edit by insnfeng
wxhtaj
wxhtaj
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2011/11/29 17:00:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
母液每个点吸入量不一样的，比如，吸2ul标夜，吸13ul母液；吸5ul标液，吸10ul母液。要比较结果，需经过复杂计算吧？
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