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主题：【讨论】有人做 CNAS T022 小麦粉中有机磷残留的吗

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winnie
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2011/12/6 11:25:21 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有出来结果的吗？样品量太少了 不敢做了
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qianwenviki
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2011/12/6 11:46:44 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aaaaaa8(aaaaaa8) 发表:
我们也刚开始准备做，初步摸了一下方法，用二氯甲烷超声提取，离心，过滤，浓缩。但回收率比较低。有没有更好的方法推荐一下？

我以前一过滤，回收率就低，你试试不过滤，采用1000转的离心来试试，可能回收率会好一些。
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ilove123
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2011/12/6 11:59:30 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cuixiaoni2008(cuixiaoni2008) 发表:
有出来结果的吗？样品量太少了 不敢做了

甲基嘧啶磷0.29、0.45；毒死蜱0.52、0.23
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2011/12/16 14:51:57 Last edit by xlchen176
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2011/12/6 13:44:18 35楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
毒死蜱0.38、0.21 未作加标校正
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2011/12/16 14:53:35 Last edit by xlchen176
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2011/12/6 13:45:13 36楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只是初步做了做 下一步做平行和加标
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zhwfzw
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2011/12/6 16:39:51 37楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vitcy(vitcy) 发表:
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原文由 zhwfzw(zhwfzw) 发表:
我之前参加FAPAS国际能力验证也是小麦粉，使用乙腈提取，回收率比较稳定，有机磷基本都在90%以上，最后报的结果基本都是中位值，本次还打算用乙腈提取，做了添加回收，效果还不错，样品准备周一做。

觉得也是 ，乙腈提得感觉还可以。回收率都在一百多

你乙腈提完之后用净化了吗？


乙腈提取完之后，转化了溶剂，没有净化，因为样品不是很复杂，空白基本无干扰，回收率所以稳定
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weizi2002
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2011/12/6 16:41:24 38楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
毒死蜱0.44、0.27 未作加标校正  回收率 102%
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2011/12/16 20:02:21 Last edit by xlchen176
vitcy
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2011/12/7 9:02:21 39楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhwfzw(zhwfzw) 发表:
原文由 vitcy(vitcy) 发表:
原文由 yangcb(yangcb) 发表:
原文由 zhwfzw(zhwfzw) 发表:
我之前参加FAPAS国际能力验证也是小麦粉，使用乙腈提取，回收率比较稳定，有机磷基本都在90%以上，最后报的结果基本都是中位值，本次还打算用乙腈提取，做了添加回收，效果还不错，样品准备周一做。

觉得也是 ，乙腈提得感觉还可以。回收率都在一百多

你乙腈提完之后用净化了吗？


乙腈提取完之后，转化了溶剂，没有净化，因为样品不是很复杂，空白基本无干扰，回收率所以稳定

我也是，确实回收率很稳定，并且都在95附近，但是结果貌似整体都偏低。正在找问题
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zhwfzw
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2011/12/7 9:13:31 40楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的结果都比这些值高一些，做了三次添加回收，都是提前一天加，第二天做，回收率基本在97-101%,很稳定。但是我用了德国的标准品和国内标准品，甲基嘧啶磷有点不一致，不知道怎么报结果。
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2011/12/7 9:43:22 41楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顺便说一下，我是使用普通面粉做空白，并使用空白基质配制标准溶液，线性大于0.99998。基质配制标准比溶剂配制响应值稍微低一些
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