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主题：【讨论】有人做 CNAS T022 小麦粉中有机磷残留的吗

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vitcy
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2011/12/7 10:35:52 42楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么同一天越做峰就越拖尾。。。。同样标液峰面积就有明显差别
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laoyugong
yujianwei0910
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2011/12/7 10:40:53 43楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙腈提取,用普通面粉做空白,回收率基本在97-102%,甲基嘧啶磷0.25、0.48；毒死蜱0.45、0.27
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2011/12/16 20:04:19 Last edit by xlchen176
cj-chy
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2011/12/7 14:23:57 44楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
毒死蜱0.44、0.26 未作加标校正  回收率 90%
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2011/12/16 20:06:56 Last edit by xlchen176
cj-chy
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2011/12/7 14:44:15 45楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
毒死蜱0.44、0.26 未作加标校正  回收率 90%
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2011/12/16 20:10:58 Last edit by xlchen176
ymzsx
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2011/12/7 15:48:22 46楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
毒死蜱，乙腈提取，离心，直接上样，回收率99—101％之间，毒死蜱结果0.45，  0.27
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2011/12/16 20:07:50 Last edit by xlchen176
songjun821110
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2011/12/7 16:09:37 47楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ymzsx(ymzsx) 发表:
毒死蜱，乙腈提取，离心，直接上样，回收率99—101％之间，毒死蜱结果0.45，  0.27

敢问大侠是什么仪器做的 ，称样量和溶剂量分别是多少？检出限多少？
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2011/12/16 20:06:29 Last edit by xlchen176
zhwfzw
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2011/12/7 16:52:31 48楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
毒0.48、0.29甲0.26、0.53
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2011/12/16 20:11:48 Last edit by xlchen176
aaaaaa8
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2011/12/7 18:48:22 49楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠能不能说说具体的操作过程，提取方法，离心速度？我之前取样品5g分别加二氯甲烷和乙腈30ml，涡旋提取10分钟，离心10分钟（10000转/分钟）,过滤，取续滤液15ml至40度水浴减压浓缩至近干，定容到2ml。用气质进行检测，但这两种溶剂的回收率都只有70到80%之间。样品不多，我也不敢再轻易做样了，可不可以告诉具体的实验方法？
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zjb82
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2011/12/8 8:49:28 50楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhwfzw(zhwfzw) 发表:
毒0.48、0.29甲0.26、0.53

比你大一点点
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ymzsx
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2011/12/8 9:39:47 51楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用哪种仪器问题都不大，我用安捷伦6890、7890都平行性都很好，检测器是FPD，个人感觉定量时，FPD比MS好。具体操作是直接取5g样品加入到50mL比色管中，加入10mL乙腈，手动震摇一会，在涡旋振荡器上震摇10min(这一步骤直接影响回收率和平行结果)，然后再超声提取20分钟，取上清液到离心管，用3000r/min的转速离心15min,吸取上清液直接上机。
  用二氯甲烷提取时，回收率和乙腈无明显差异，均可达100%左右，但是提取液浑浊；用乙酸乙酯提取，回收率比乙腈和二氯甲烷都低，可达90%左右。过虑对回收率无显著影响。
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