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紫外可见分光光度计（UV）

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仪器社区 > 光谱 > 紫外可见分光光度计（UV）帖子详情

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主题：【求助】精科762的问题

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wanttofly

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发表于：2011/11/30 10:09:44 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测定方法：直接测定220nm、275nm、350nm下的透光率

使用时间：去年使用了3个月，今年使用了2个月，使用期间24小时开机

问题：同一个样品透光率测定数据变化很大，

检查：氘灯亮的，自检能通过，若不能通过（波长检查不合格），关了再开，一般会通过

解决办法：办法1：关了再开，办法2：关一夜再开，办法3：关了拆开看看再开，目前还在使用中

怀疑1：氘灯寿命到了（厂家报价2500元）；

怀疑2：电机调谐失步；

因为是别人不用的仪器，可以随便拆，但不可以花大价钱去买东西，我该怎么下手？

该帖子作者被版主 mengzhaocheng加 2积分， 2经验，加分理由：谢谢在紫外可见版块发表有价值的帖子。

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2011/11/30 10:28:10 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器在紫外波段，透过率调百后，100%值稳定吗？

玻璃比色皿不是对紫外有吸收吗？

调百后，直接读空的玻璃比色皿的值，看看读数的重复性和稳定性如何。

氘灯寿命到，也可能。不过这么贵啊。我下午看看UV759的氘灯采用的是国产的还是进口的。

国产的300就可以了。

电机失步的话，找个稳定性好得样品，看看重复性，就能判断出来了。

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2011/11/30 10:49:06 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我说的不稳定是指长期性的，这个指标是评价产品的关键，当数据有问题时，我会拿以前的样品测，从产品特性上来看，220nm会随着时间变化下降（接触空气或其它微量杂质），275nm基本不会变化，实际情况比如说去年275nm是97%，今年变成94%了，本来我还想检查一下到底是不是产品变坏了，可是过1天测，又变成98%了

762是双光束的，测定用的石英比色皿，测定前参比和样品池都放娃哈哈纯净水调100%，当觉得数据不准的时候，样品换成水来测，还是100%的透光率，因此排除了比色皿污染等问题，怀疑波长不准，因为和一般定量不同，这里测的是绝对值，因此波长偏了吸光度就会不一样。

氘灯是日本宾松的，我拆下来过，拿着到一个仪器商那里去配，它有个底座，和岛津、普析的都不一样，没找到我就又装回去了，问精科的价格是2500元

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2011/11/30 10:50:31 Last edit by yaofei

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2011/11/30 11:24:09 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wanttofly(yaofei) 发表:
我说的不稳定是指长期性的，这个指标是评价产品的关键，当数据有问题时，我会拿以前的样品测，从产品特性上来看，220nm会随着时间变化下降（接触空气或其它微量杂质），275nm基本不会变化，实际情况比如说去年275nm是97%，今年变成94%了，本来我还想检查一下到底是不是产品变坏了，可是过1天测，又变成98%了

762是双光束的，测定用的石英比色皿，测定前参比和样品池都放娃哈哈纯净水调100%，当觉得数据不准的时候，样品换成水来测，还是100%的透光率，因此排除了比色皿污染等问题，怀疑波长不准，因为和一般定量不同，这里测的是绝对值，因此波长偏了吸光度就会不一样。

氘灯是日本宾松的，我拆下来过，拿着到一个仪器商那里去配，它有个底座，和岛津、普析的都不一样，没找到我就又装回去了，问精科的价格是2500元

浜松的，那就没话说了。

我觉得没必要按天来看稳定性。

只要仪器满足：

●漂移：0.004A/h（500nm处,预热2小时）

这样就可以了。

按你说的，仪器不是开机自检氘灯的656.1nm那根线，来看波长准确度吗？

精科的762说明书上，有波长检查方法的。用它自带的氘灯。

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2011/11/30 11:33:28 Last edit by nemoium

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2011/11/30 12:02:41 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看了,就是这个峰或是没有(可能偏到654-658nm之外了),或是前后偏移了，但偏的位置不固定，所以没法在设置里输入固定值。

关了在开，估计因为自检进行波长校正，因此相对正常，但做了一阵后又偏掉了

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2011/11/30 12:06:10 Last edit by yaofei

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2011/11/30 13:04:03 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wanttofly(yaofei) 发表:
看了,就是这个峰或是没有(可能偏到654-658nm之外了),或是前后偏移了，但偏的位置不固定，所以没法在设置里输入固定值。

关了在开，估计因为自检进行波长校正，因此相对正常，但做了一阵后又偏掉了

晕，那是老郁闷了。

波长误差一般正负5nm是可以接受的。

如果这样，可以怀疑是电机失步类似原因的。

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2011/11/30 13:18:58 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是很郁闷，吱吱半天测的数据还不知道对不对？
5nm？是0.5nm吧？
技术指标：
◆波长范围：200nm～1100nm
◆波长最大允许误差：±0.5nm
◆波长重复性：≤0.2nm
◆透射比最大允许误差：±0.5%（T）
◆透射比重复性：0.2%（T）
◆光谱带宽：2nm
◆基线平直度：±0.004A(200nm～1000nm)
◆漂移：≤0.004A/h(500nm处，预热2小时)
◆杂散光：≤0.15%(T)（在220nm处, 以NaI测定）（在360nm处，以NaNO2测定)

标准的要求
5.1 紫外分光光度计：双光束，测定波长200nm~400nm。在220nm处，带宽不大于2.0nm，波长准确度为±0.5nm，波长重复性为±0.3nm。透光率大于50%时，透光率准确度为±0.5%。在220nm处杂散光不大于0.1%。配备光径分别为50±0.1mm或10±0.01mm的配对的石英吸收池。

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