主题:【求助】鈀标准液的配置?

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马踏飞燕
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配制方法如下:(1000mg/L)
方法一:取适量有机纯氯化钯(PbCl2;M=177.33)于称量瓶中,在(105-110)摄氏度干燥1h,取出置于干燥器中冷却备用。准确称取1.6664g氯化钯,于200mL高型烧杯中,加30mL盐酸溶液(20%)溶解,移入1000mL容量瓶中,用盐酸溶液(5%)稀释至刻度。
方法二:准确称取0.1000g高纯金属钯于200mL高型烧杯中,加王水溶解,在水浴上蒸干后,加入盐酸,再蒸干。加盐酸和王水溶解,移入100mL容量瓶中,用盐酸溶液1Mol/L稀释至刻度,混匀。
小小小风
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原文由 wmj31(wmj31) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
请问为什么石墨炉上不要用硝酸来配制钯的标准溶液?
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
找到一个做钯元素的版友还真不容易,呵呵。还是那句老话,看你的仪器灵敏度来选择标准溶液的浓度。你是做石墨炉的还是火焰?石墨炉上不要用硝酸来配制标准溶液,用盐酸或者其他的。


硝酸会降低钯的吸光度,如标准溶液和样品中硝酸的酸度不一致时,会存在干扰。


我也遇到类似的问题,做产品中铅的含量的时候,用硝酸钯做基体改进剂的时候,就有吸光度有影响的情况。
meilixuyu
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原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
配制方法如下:(1000mg/L)
方法一:取适量有机纯氯化钯(PbCl2;M=177.33)于称量瓶中,在(105-110)摄氏度干燥1h,取出置于干燥器中冷却备用。准确称取1.6664g氯化钯,于200mL高型烧杯中,加30mL盐酸溶液(20%)溶解,移入1000mL容量瓶中,用盐酸溶液(5%)稀释至刻度。
方法二:准确称取0.1000g高纯金属钯于200mL高型烧杯中,加王水溶解,在水浴上蒸干后,加入盐酸,再蒸干。加盐酸和王水溶解,移入100mL容量瓶中,用盐酸溶液1Mol/L稀释至刻度,混匀。

谢谢,我在某个国标上看到配置鈀标准液的时候需要加抑制剂之类的试剂。如果是买的1000ppm标液,直接稀释可以吗?还需要加抑制剂吗?
meilixuyu
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原文由 wmj31(wmj31) 发表:
我10%盐酸也做过,线性也能做到R=0.999以上,不过酸度太高了,对石墨管损害大点。2%是没问题的。你做什么样品中的钯?

今天按2%配置了标液,我们分析催化剂分子筛中的鈀含量。谢谢你的建议。
马踏飞燕
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恩,我的这个是摘自《化验员实用手册》李巧云主编  上面的。
xjf0763
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