原文由 hiei(qhdzn) 发表:谢谢!我想知道的是,残留在消解罐内壁上的汞,我要和消解后的样品一起收集到容量瓶中,定容,去测。。。。如果内壁上残留太多汞的话,对我样品中的总汞的测定有影响,会比实际值小?原文由 emma11(emma11) 发表:
用原子荧光光谱仪测汞前处理,用微波消解仪消解样品。不是说汞很容易吸附在器壁上嘛?那我转移把消解完后的样品转移到容量瓶后,怎样清洗消解罐,才能把残留在消解罐内壁上的汞清洗掉啊?
使用后的消解罐可以用硝酸溶液浸泡24小时以上,或者也可以将空消解罐加入硝酸按照程序做一遍以清除器壁上残余的汞。
原文由 emma11(emma11) 发表:原文由 hiei(qhdzn) 发表:谢谢!我想知道的是,残留在消解罐内壁上的汞,我要和消解后的样品一起收集到容量瓶中,定容,去测。。。。如果内壁上残留太多汞的话,对我样品中的总汞的测定有影响,会比实际值小?原文由 emma11(emma11) 发表:
用原子荧光光谱仪测汞前处理,用微波消解仪消解样品。不是说汞很容易吸附在器壁上嘛?那我转移把消解完后的样品转移到容量瓶后,怎样清洗消解罐,才能把残留在消解罐内壁上的汞清洗掉啊?
使用后的消解罐可以用硝酸溶液浸泡24小时以上,或者也可以将空消解罐加入硝酸按照程序做一遍以清除器壁上残余的汞。
原文由 jingji(jingji) 发表:我是测煤中的汞和砷,,标线是混标的。上次用5%的盐酸,汞的标线最高点是10微克/L,结果测汞时荧光值都为负值,,,这次我换5%的硝酸试试,汞的标线最高点也换为1微克/L,下午做做看。
我也是刚刚开始做汞的。我觉得微波消解内罐上残留的汞那是不能避免的,只能尽量的降低它的吸附,所以就有在使用微波消解罐的时候要用硝酸浸泡24H以上吧(我用的浸泡浓度是40%),还有我在想使用消解罐一段时间用是不是要加硝酸在微波消解清洗,这是由我师姐做土壤中的砷时想到的,我看见我的消解罐上有洗不掉的赃物,就用硝酸和H2O2消解,再泡酸。发现消解罐很白净 呵呵!
关于定容,我是想用水定容。我认为赶酸这一步很麻烦,而且温度如果控制不好的话,汞会挥发的。还有用酸定容是不是会对仪器有腐蚀呢。顺便说下 我是5%HNO3做载流。