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透射电镜（TEM）
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主题：求助：TEM衍射斑点的标定

浏览0 回复11 电梯直达
lshj5h
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发表于：2006/03/20 15:16:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前些日子做的TEM图片，试着标定了很长时间，都没出来正确的结果，希望各位大侠帮个忙！
图片“1”好像可以标定出Ti2O3的结构来。可是我试了很多套可能的斑点都没成功。要么d值对应不上，要么有d值对应却不满足矢量关系。



上面这张比较乱。下面有张很漂亮的，可惜成分比较乱，偶还是标定不出。图片“3”是“2”对应的高分辨图片，成分亦列于下方。物质结构未知，只能查pdf卡片来猜测。





Element    Weight%    Atomic%   
O K    22.70    47.04   
Si K    0.69    0.82   
S K    0.51    0.53   
Ti K    64.22    44.46   
Mn K    10.80    6.52   
Fe K    1.07    0.64   
           
Totals    100.00   

注：标尺20应该是2吧！   
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怪味陈皮
ustb
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2006/3/20 21:32:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


如果衍射谱的标尺是21/nm，测量的d1＝d2＝4.235埃，d3＝3.82埃。如果按照体心立方的Ti2O3（33-1404）来标，d1对应（112）d2对应（11-2）d3对应（220），计算的（112）和（11-2）之间的夹角是109.5度，（112）和（220）之间的夹角是54.75度，可我测量的d1和d2之间的夹角是113度，d1和d3之间的夹角是56.8度。角度对的不好，我没有仔细量，你量一下看看能不能跟计算的值对上。
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lshj5h
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2006/3/21 15:03:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先谢谢老大帮忙！！

我量的d1^d2=112度，d1^d3=55.9度。也是有误差。不过已经很接近了，算在误差范围内吧。呵呵。

另：为什么我的pdf卡片33-1404里边没有你测量的这两个d值？是不是我的太古老了？1979年的！从哪里可以下载最新的PCPDFWIN？ 我的老古董实在是耽误俺也浪费您的宝贵时间啊！早都21cn了，偶的软件还没有更新换代啊！
    俺刚开始标定时还使用了最古老的手算方法来计算晶面间夹角；使用直尺和量角器在电脑前面比划着测长度和角度；实在是费了不少力气哦！后面迫不得已编了一个小程序计算夹角；网上搜了个e-Ruler；这才脱离原始时期进入半自动化阶段！
    顺便打听一下，会不会还有偶不知道的软件可以让偶从半自动化进入全自动化？！偶实在有点像井底之蛙哦！
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怪味陈皮
ustb
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2006/3/21 20:12:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为误差还是有点大，一般我标定误差都在0.5度左右。我觉得你应该保持一列斑点不变再转两张谱，这样得到的结果才准确。
我的PCPDFWIN是99年版的，我也是从别人那儿拷贝过来的。
你的电子衍射谱是用Gatan的CCD拍的吗？如果是，DigitalMicrograph程序有一个软件包专门用来标定电子衍射谱，可以测量d值和夹角，dm3格式的可以用，其它格式的就不知道了。
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lshj5h
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2006/3/21 21:39:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那样的话是不是表示还有是其他物质的可能性？我当时了解不多，这个物质只拍了一张衍射斑，另外倒是拍了几张高分辨，不知道对标定有没有作用？我猜测的物质另外的可能性有：Ti3O5或Ti、Mn、O的化合物。但是d值跟我的pdf卡片都对不上号。
我的照片是从上海交大拍的，我不清楚是哪个牌号的CCD。我从网上看到有Digitalmicrograph的介绍，但是只从网上查到非demo版的，还不会使用呢。看来我还要了解了解这个软件如何使用。
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redfish
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2006/3/22 15:52:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

DM中如何标定电子衍射。
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天黑请闭眼
shxie
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2006/3/22 16:45:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lshj5h 发表:
那样的话是不是表示还有是其他物质的可能性？我当时了解不多，这个物质只拍了一张衍射斑，另外倒是拍了几张高分辨，不知道对标定有没有作用？我猜测的物质另外的可能性有：Ti3O5或Ti、Mn、O的化合物。但是d值跟我的pdf卡片都对不上号。
我的照片是从上海交大拍的，我不清楚是哪个牌号的CCD。我从网上看到有Digitalmicrograph的介绍，但是只从网上查到非demo版的，还不会使用呢。看来我还要了解了解这个软件如何使用。

交大应该是Gatan的型号，2K×2K。
PCPDFWIN的版本一般是2002年，清华的ftp上有的。
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lshj5h
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2006/3/23 8:19:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢！
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lshj5h
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2006/3/23 8:28:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清华的哪个ftp呀？呵呵
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天黑请闭眼
shxie
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2006/3/23 8:30:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lshj5h 发表:
清华的哪个ftp呀？呵呵

版面搜索清华ftp即可。
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zxl2003
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2006/3/27 19:23:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的花样很象是面心立方的[110]晶带的衍射，我试着测量了一下，夹角和R比均符合得较好。按照2（1/nm）的标尺算下来，其点阵常数在0.71～0.74nm。就看你的样品里会不会出现这么大点阵常数的物相了。TiO就有FCC的结构，但是a值都不符合。建议你再确认一下拍照时的相机长度。
如果按照体心立方来标定，将d3对应的斑点标成（220）会有问题。因为对于BCC结构，（110）晶面不产生消光，也就是说（220）与（000）之间还应该有斑点出现才对。
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