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主题：【求助】ICP-MS 进样管弹开问题

浏览0 回复17 电梯直达
joey2011
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发表于：2011/12/03 13:59:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
大家好，我是论坛新手，最近在学校使用PE公司的ELAN DRC e
在进样使用的过程中有时会出现蠕动泵上的进样管后连接的毛细管憋开的现象，但是工程师来检查过，仪器的管路，雾化器，中心管都没有堵，也没有问题，是不是有可能跟所测样品有关？
希望各位达人能够帮忙解答。非常感谢。
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2011/12/3 19:57:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是被堵了的--如果是十字雾化器--将其拆下，清洗，仔细观察--另外觉得PE的工程师水平一般。。。。。
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2011/12/3 19:58:30 Last edit by hunk
oyyp86462
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2011/12/3 22:30:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是堵了，把雾化器拆下来洗洗，用氮气吹吹，然后装上反抽一会试试。
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cycjay
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2011/12/4 19:52:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题我也在ICP-AES上遇到过,当时确定是堵了.换了个雾化器就好了
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deephill
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2011/12/4 21:05:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我前两天还遇到这个问题，把蠕动泵上的那个螺丝再上紧几圈就好了。

也可以根据能否喷雾来调节蠕动泵的松紧程度。
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junmyliu
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2011/12/5 14:02:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种事一般自己就可以搞定了
毛细管被断开肯定是哪里堵了
可能堵的不是很厉害
后面有又通了
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辛妈
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2011/12/5 14:54:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你什么样品？如果确定管路、雾化器没有堵的话，很有可能跟样品有关，我们也遇到过这样的情况。
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billyshao
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2011/12/5 19:28:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是堵了
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joey2011
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2011/12/6 9:51:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家回复，因为我们雾化器那里进样的蓝宝石头是新换的，所以感觉不应该是雾化器那里堵了，但是为了排除这个因素，今天再把雾化器卸下来，清洗一下。
    对于4楼所说蠕动泵螺丝问题，我在使用ICP-MS和液相联用的时候，直接将色谱柱连接在雾化器上，没有过蠕动泵，只是排液管用蠕动泵排液，所以感觉应该不是螺丝问题，但是我也会去尝试。
    6楼所说样品问题，我的样品时标准样品，使用超纯水配的砷溶液，都是标样，方法使用的就是PE公司的方法，色谱柱是C8 3X3的柱子，流动相是1mMTBAOH+1mMNaH2PO4+5%甲醇。流速1.5ml/min。而且流动相均用0.22um的膜过滤过，并且超声10分钟。
谢谢大家回复，我会尝试一下各位的建议。
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辛妈
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2011/12/6 11:14:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 joey2011(joey2011) 发表:
谢谢大家回复，因为我们雾化器那里进样的蓝宝石头是新换的，所以感觉不应该是雾化器那里堵了，但是为了排除这个因素，今天再把雾化器卸下来，清洗一下。
    对于4楼所说蠕动泵螺丝问题，我在使用ICP-MS和液相联用的时候，直接将色谱柱连接在雾化器上，没有过蠕动泵，只是排液管用蠕动泵排液，所以感觉应该不是螺丝问题，但是我也会去尝试。
    6楼所说样品问题，我的样品时标准样品，使用超纯水配的砷溶液，都是标样，方法使用的就是PE公司的方法，色谱柱是C8 3X3的柱子，流动相是1mMTBAOH+1mMNaH2PO4+5%甲醇。流速1.5ml/min。而且流动相均用0.22um的膜过滤过，并且超声10分钟。
谢谢大家回复，我会尝试一下各位的建议。

个人感觉流速比较快，降低流速看看，流速1.0ml/min试试，以前我们做联机从来没有超过1.0.
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辛妈
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2011/12/6 11:18:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们不联机的话，流速是多少？是否小于1.5ml/min，如果是的话，那就找到毛细管憋开的原因了，流速过大，没有充分雾化，压力过大，所以就崩开了。
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