主题:求教:气相agilent6890A 峰面积重复性差 可能的原因及解决方案

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scdzliangzhang
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我使用的是agilent6890A气相色谱仪,同一个样品连续手动进样,峰面积重复性差,有的差上好几倍。
  我能确信的是:多次进样的体积一致;衬管清洁,隔垫状态良好。
  请教各位前辈,专家:这种峰面积重复性差 可能的原因及解决方案。

  谢谢各位不吝指教!
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xq-song
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检查一下进样针是否漏或堵,检查一下仪器气路是否有漏点.
tmlh
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你手动进样 其实即使你打进去的是一样多可是进样的时间是不一样的化也是有影响的 建议有条件的话换自动进样器
大力水手
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litianwan
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有可能机器稳定时间不够,进样针问题,用什么检测器?
chainxk
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手动进样重复性本来就很差,除非你的手法很熟练,能够最大限度减少系统误差。建议你最好是换自动进样器。
当然,进样只是其中一个原因。比如我们这的6890N,我们用的自动进样器,但是重复性还是比较差,估计是系统本身的问题,可能是哪漏了。
guohua
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我分析的原因可能有:

1 检查所用的进样针,无保留进样针重复性不好。
2 检查衬管内玻璃毛的位置。
3 气化室温度设置不当。
4 分流比太高。
5 进样垫漏气。
chainxk
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原文由 guohua 发表:
我分析的原因可能有:

1 检查所用的进样针,无保留进样针重复性不好。
2 检查衬管内玻璃毛的位置。
3 气化室温度设置不当。
4 分流比太高。
5 进样垫漏气。


如何判断是否无保留进样针?我们用的是自动进样器,上面装的好像就是普通的10ul注射器。
气化室温度设置不当,如何判断?要比待测物的沸点高多少?
kongxincai
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原文由 scdzliangzhang 发表:
我使用的是agilent6890A气相色谱仪,同一个样品连续手动进样,峰面积重复性差,有的差上好几倍。
  我能确信的是:多次进样的体积一致;衬管清洁,隔垫状态良好。
  请教各位前辈,专家:这种峰面积重复性差 可能的原因及解决方案。

  谢谢各位不吝指教!
guohua
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如果是自动进样器,那么针是没问题的。
我的体会气化温度应该比样品(占样品绝大多数的物质)沸点高二三十度,但是具体情况还要具体分析。
衬管玻璃毛的位置应该在你的针尖刚好能接触到的地方,太靠上起不到作用,靠下重复性不好。
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