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主题：【求助】waters e2695 2489 高效液相色谱仪流速线性内部校验不合格，咋回事啊？

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jixuechao
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发表于：2011/12/04 11:24:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      一般我们半年都会对一些分析仪器做内部校验的，就是确认分析仪器的性能，保证其检测结果的准确性，这几天我在做Waters e2695 2489 HPLC的内部校验，其流速线性就是做不好啊，求助……
      流速线性  校验方法为：用0.01mg/ml的尿嘧啶在流速为0.5 ml/min，0.75 ml/min，1.0 ml/min，1.5 ml/min，2.0 ml/min下各分别进样三针。以流速和尿嘧啶保留时间的倒数为纵坐标作图。测定流速线性。  时间 3.0min，流动相：A70%水：C30%甲醇，柱温35℃，进样量20ul，波长254nm。色谱柱：waters Xbridge C18 3.5um 4.6*50mm column
        要求：  以流速对保留时间的倒数作图，得线性关系y=ax+b，R＞0.99  b*1000/a的绝对值应≤100.0ul
      自己做的：其中线性0.5ml/min到1.5ml/min上是很好的，但是到了2.0这个流速就明显不行了，尿嘧啶保留时间延迟了0.04min（应该在0.32，结果做了很多遍都在0.36），这个是可以肯定的，小弟就不发数据了，初步分析：1，在色谱柱的另一端，用10ml容量瓶，秒表测流速，很不可思议，5分钟，刚好10ml。流速没有问题？2，更换色谱柱，更换新甲醇及纯化水，结果还是这么多3，在泵那里，没有发现漏液啊……
        各位高手，帮忙指点一下~~~·谢谢
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tangtang
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2011/12/4 18:01:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流速测定用称重法更准确一点。
混合配成30%甲醇用单泵看看？
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jixuechao
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2011/12/4 20:11:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦哦，单泵？怎么个做法啊？
  之前我联系了一下waters工程师 他说是色谱柱之前哪个地方漏液了的，要维护一下，唉，都不给我透露方法，不知道怎么做……
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tangtang
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2011/12/4 20:14:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jixuechao(jixuechao) 发表:
哦哦，单泵？怎么个做法啊？
  之前我联系了一下waters工程师 他说是色谱柱之前哪个地方漏液了的，要维护一下，唉，都不给我透露方法，不知道怎么做……


您现在用的是：A70%水：C30%甲醇。
配成30%甲醇，在A通道，再A100%吧。
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bing1131
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2011/12/7 13:29:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小超同学：我是戴，我觉得你可以从以下几个方面分析下。
1 检查一下1.5~2.5系统流量的准确性；
2 检查一下系统在各个流速下的压力情况以及变化趋势；
3 检查一下进样装置是否存在漏液等；
4 溶液方面若是等度可以直接预先配制好，或者将溶液换一个通道试试；
你可以先检查看，若不行，看是否可以换根柱子试试。
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2011/12/7 13:37:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流速看你已经测了2.0的非常准确，色谱柱也更换过，那么可以肯定系统除进样外是没有漏液的，如果进样漏液那么其他流速下它也是会漏的，所以你可以再判断下其他流速进样装置会不会漏？
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bing1131
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2011/12/7 13:40:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你还是预先混合好溶剂再进样看看！
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jixuechao
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2011/12/7 20:34:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好的，我再试试吧~~
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liufeilzu
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2011/12/8 10:30:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像waters流速大于1.2ml/min流速后改变泵的冲程，误差是会大一些
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jixuechao
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2011/12/9 21:24:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
终于找到原因了……软件有问题了……
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baibi
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2012/4/10 22:19:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jixuechao(jixuechao) 发表:
终于找到原因了……软件有问题了……

when the calibration test failed,check the  chromatogram first,  try to change the process method. Then do the investigation, check the instrument, column, std, MP ..............
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