主题:【第六届原创】国标控,带你解析《婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定》

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xiongbb
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婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定;



中文名称:维生素B3,烟酸

英文名称:Vitamin B3,nicotinic acid

其它名称:尼克酸,维生素B5

定义:    学名:吡啶3-羧酸。可由烟碱[1-甲基-2-(3-吡啶基)吡咯烷]氧化而制得的一种B族维生素,与烟酰胺一起合称为维生素PP

物理性质

    外观:    白色晶体

    熔点:    236-239

    闪点:    193

    PKa:    2.201

    溶解性:  水溶性

    折光度:  1.4936

化学性质

    CAS号:  59-67-6

    分子式:  C6H5NO2

    分子量:  123.11

烟酸在人体内转化为烟酰胺,烟酰胺是辅酶和辅酶II的组成部分,参与体内脂质代谢,组织呼吸的氧化过程和糖类无氧分解的过程。

若其缺乏时,可产生糙皮病,表现为皮炎、舌炎、口咽、腹泻及烦躁、失眠感觉异常等症状。烟酸是少数存在于食物中相对稳定的维生素,即使经烹调及储存亦不会大量流失而影响其效力。

效用:促进消化系统的健康,减轻肠障碍;使皮肤更健康;预防和缓解严重的偏头痛;促进血液循环,使血压下降;减轻腹泻现象。



样品前处理


1、称取5g(精确至0.0001g)试样于150mL三角瓶中,加入约25mL45~50℃的水,混匀并充分溶解,j静置5min~10min,冷却至室温。(水温一定不能过高)
2、将锥形瓶超声振荡10min.用盐酸溶液调节试样溶液的PH值至1.7±0.1,放置约1min。再用经氧化钠溶液调节试样溶液的PH值至4.5±0.1


3、将试样溶液转移至50mL容量瓶中,用水冲洗锥形瓶,洗液合并于50mL容量瓶中,用水定容至50mL


4、将上述溶液混匀后,经滤纸过滤,滤液再经0.45um微孔滤膜加压过滤,用试管收集,及为待测样。


色谱条件

色谱柱:Venusil XBP C182(粒径5um,150mm×4.6mm

流动相:甲醇70mL,庚烷磺酸钠1g,异丙醇20mL,用910mL 水溶解并混匀

  后, 用高氯酸调PH2.1±0.1,再经0.45um微孔滤膜加压过滤。       

流速:1.0mL/min.

检测波长:261nm

进样量:10uL


色谱图

烟酸标准品 0.8ug/mL



标准曲线



***品牌婴幼儿奶粉


大家在选择色谱柱的时候,现在很多公司可以提供试用柱,不过也得通过自己样品的结构去选择色谱柱。嘻嘻haha

该帖子作者被版主 嘟嘟妮小贝10积分, 2经验,加分理由:支持原创
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快乐
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这么简单的前处理,在目标峰处居然没有干扰峰,厉害。
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2011/12/12 20:34:39 Last edit by binglang1985
嘟嘟妮小贝
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雪妖
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前处理的第二步中,调整pH那么精确,那一定要用pH计咯,楼主使用的是什么样的pH呀,上个图分享一下好吗?那pH计上残留的溶剂怎么办呢?用水冲洗吗?
没电的小白1
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您好,我采用方法中盐酸调节pH,为什么调不到1.7呢?可以换别的酸吗?
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