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主题：【原创】食品中防腐剂和甜味剂的检测

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guobiaowu

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发表于：2011/12/06 10:28:39 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

食品中防腐剂和甜味剂的测定是食品卫生检验领域的一项常规检测工作，由于食品中多数防腐剂和甜味剂具有类似的理化性质，因此许多分析技术均把它们归为一类，其测定方法已有许多报道，部分项目已有国家标准方法UJ。

食品防腐剂和甜味剂的检测通常采用分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、薄层色谱法、高效毛细管电泳法、离子色谱法等进行分析，其中高效液相色谱法、气相色谱法和离子色谱法已成为三大主要分析手段，尤以高效液相色谱法占主导地位。气相色谱法主要应用于酸型、酯型防腐剂等分析，离子色谱法主要应用于液体样品中酸型防腐剂、部分甜味剂的分析。以下按所使用的仪器介绍样品前处理技术和色谱条件的选择。

1．离子色谱法

离子色谱法多用于分析酸型防腐剂和部分甜昧剂，其样品前处理比较简单，只需用水萃取、稀释、定容、滤膜过滤即可上样，色谱柱多采用阴离子交换柱。在检测方式上，主要采用抑制电导检测，如甜蜜素的紫外吸收很低，因此HPLC—UV方法很难测定，采用抑制电导检测比较合适。淋洗液采用Na2c03+NaOH体系，但是在流动相进行不同浓度切换时容易引起基线不稳。戴安新推出的洗液发生器(俗称只加水)，可以得到高纯度的氢氧根淋洗液，大大降低了背景电导，提高了被测物的灵敏度。此外，通过淋洗液发生器可以很方便地实现OH梯度淋洗，可方便\快速地实现同时分离不同保留强度化合物。

2．气相色谱法

该方法主要应用于酸型防腐剂、酯型防腐剂，如苯甲酸、山梨酸等的检测。这些添加剂的萃取一般需要将样品用低浓度的盐酸或硫酸等试剂酸化，使添加剂由离子形式转化为有机分子，再用极性低的溶剂如石油醚、乙醚、乙酸乙酯等萃取，饱和氯化钠溶液经常被用于洗去干扰成分，如有必要时可增加沉淀蛋白等简单步骤。有报道认为山梨酸等在浓缩时会同时挥发，可以采用K—D浓缩来减少损失，同时用内标法定量。

气相色谱柱的常用固定液包括丁二酸乙二醇酯(DEGs)、OV一101、聚乙二醇、SE一30、OV一1等，通常根据需要按照单体1％～3％的比例加入磷酸等以调节酸度。采用大口径毛细管柱进样比填充柱有出峰快、峰形好等优点，而检测器选择通常采用FID检测器。

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2011/12/6 10:30:56 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

高效液相色谱法

采用液相色谱法时，不同的样品前处理方法差别较大。由于大多数防腐剂和甜味剂都溶于水，提取时用水做萃取溶剂的前处理方法占绝大多数。对于基质简单的食品，如汽水、可乐等碳酸型饮料，前处理只需用水萃取或水稀释到一定体积即可。对于基质较为复杂的酱油、果奶型饮料、肉制品等样品，则需采用水萃取、沉淀蛋白等简单净化技术。对于分析含酯型防腐剂的样品，萃取溶剂往往使用醇、乙腈、乙酸乙酯、乙醚等有机溶剂，并配合其他简单前处理技术。对于一些多组分分析方法，要求净化技术较高，有的方法采用水蒸气蒸馏除去干扰成分，有的方法还需用固相萃取技术，如硅藻土固相萃取柱、sep—Pak C1。固相萃取柱、中性氧化铝柱净化等。

对于大多数防腐剂和甜味剂的分析，液相色谱柱一般选择CS反相柱，流动相较多地使用甲醇和水配比，同时加入磷酸及其盐、醋酸铵、柠檬酸铵等离子试剂改善色谱分离效果，这需根据样品不同来选择，如某些甜味剂乙酰磺胺酸钾(AK糖)和阿斯巴甜的紫外吸收在短波长区，因此流动相多采用在低波长区吸收较弱的乙腈和磷酸盐缓冲液。在分析含有酯型防腐剂的样品时也有采用苯基柱，但应用较少。在分析糖类和糖醇类甜味剂时较多采用糖柱或氨基柱。由于大多数防腐剂和甜味剂在短波长吸收较高，检测器的检测波长一般选择20O～300nm之间，糖类和糖醇类甜味剂在紫外吸收太低，主要选择示差折光检测器或蒸发光散射检测器，对邻苯基苯酚、多菌灵和噻菌灵等防霉剂还可选择荧光检测器。

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2011/12/9 16:01:17 Last edit by tonyding