主题:【求助】DSC测Tg时,扫出来的峰有个阶梯状的两个峰连接 应该判定哪个为Tg呢?

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cherry095
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请教各位大侠。第一次做DSC,扫描的几个都是就一个峰,但有一个是两个小峰叠在一起的,前后两个,用软件测出来两个温度值,应该判定哪个为Tg温度呢?急~~多谢!! 截了那部分的图放在附件里了。

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cherry095
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可是这种聚合物在文献里的dsc图里都会出现一个吸热峰的。。。
我在梅特勒软件里,找到了DSC测Tg的项,分别选了两种区域,得到了两组值,相差无几,这是不是就是求Tg的两种方法呢?一种是从两基线延长线求,后面一个是从温度开始转变的点左右作切线求得,不太懂,不知道这样说对不对?还有里面得到两个数据,一个onset,一个midpoint,请问哪一个是Tg温度呢?请高手们告知啊!拜谢~!
人来人往
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可能是松弛或者熔融峰。我们在做半固化环氧树脂时也常常遇到类似曲线。

至于取onset还是midpoint,最好依据标准或行业习惯。像这样的曲线,我觉得取onset点似乎更合适。

如果取midpoint,应该采用第一种分析方法。
tutm
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同意人来人往写的。

只是这个太像熔融了,类似的Tg转变也看到过,那个峰是分子链解取向形成的,但是台阶和峰的比例没这么小、峰也没那么宽。楼主最好找个加热装置将样品加热到70度左右,确认一下样品没熔融。

KK-yiqi
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玻璃化转变出不完全就有其他现象出现的,用onset更合适,因为无法确定真正的midpoint点.
cherry095
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原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
玻璃化转变出不完全就有其他现象出现的,用onset更合适,因为无法确定真正的midpoint点.


所以midpoint有定义么? 是指的什么点呢?
cherry095
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原文由 tutm(tutm) 发表:
同意人来人往写的。

只是这个太像熔融了,类似的Tg转变也看到过,那个峰是分子链解取向形成的,但是台阶和峰的比例没这么小、峰也没那么宽。楼主最好找个加热装置将样品加热到70度左右,确认一下样品没熔融。



这个聚合物是无定形的,所以没有熔融峰。文献里的基本玻璃化也都是类似这样的峰。也不知道怎么回事。
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