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主题：【求助】熔点偏高的问题

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drugmen
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发表于：2011/12/08 08:18:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近测定化合物的熔点，测出来的熔点比标准高了2摄氏度。方法是毛细管填装测定。
1.样品填装前要先研细
2.样品填装时要填装紧密
除了以上两个原因，还有其他原因吗？
关于样品填装紧密，我们应该如何判断样品已填装紧密了？

顺便问一下，版块里的热分析基础理论有哪些帖子？
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2011/12/8 9:03:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看你的仪器校正情况，以及你的仪器精度
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tutm
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2011/12/8 10:32:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是啊，最好找个标样测一下，看仪器本身是否准，不然不好判断的
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2011/12/8 21:59:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器的校验？那要购买标准品的。
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2011/12/8 22:13:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有标样，先不必急着买，有许多化学试剂上都标明熔点的，没有标明的也可以查到。比如可以先用分析纯的苯甲酸、己二酸等测一下看看。这些常用作熔点对比的标样
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2011/12/9 17:33:01 Last edit by tutm
tangtang
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2011/12/8 22:17:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
升温速率是多少的，改一下看看？
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2011/12/9 13:18:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我常用的是1摄氏度每分钟，在化合物熔点标准规定10摄氏度前。
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baby789
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2011/12/9 16:27:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是啊，你可以找些实验室已知熔点的其他样品试试，如果都高的话，仪器本身就有一个校准问题在里面。
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2011/12/9 21:01:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测熔点的样品，一定要研细吗？
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tutm
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2011/12/9 21:43:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 drugmen(drugmen) 发表:
测熔点的样品，一定要研细吗？

你已经在主题里写了样品装填要紧密，研细就是为了这
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2011/12/9 23:20:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 drugmen(drugmen) 发表:
测熔点的样品，一定要研细吗？


要干燥后用玛瑙研钵研细，装实，毛细管内样品高度约3mm。
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